[发明专利]提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

（1）异氰酸酯三聚体的制备：在装有冷凝回流管、搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气保护装置的四口烧瓶中加入二异氰酸酯单体，加入有机化合物催化剂和极性溶剂，恒温搅拌反应，定时测定-NCO含量，当-NCO含量降至预定值时，将反应温度降至室温，制备出具有异氰酸酯三聚体和单体结构的混合异氰酸酯；

（2）支化型聚多异氰酸酯交联剂的制备：控制预聚反应的R值，将多羟基单体溶解于有机溶剂中，然后滴加至步骤（1）所得的混合异氰酸酯中，然后升温至反应温度，恒温搅拌反应，定时测定-NCO含量，直至-NCO含量降至理论值时，再加入活泼氢化合物混合成的复合封闭剂，恒温搅拌反应，定时测定-NCO含量，当-NCO含量小于0.1wt%时，将反应温度降至室温，制备出支化型聚多异氰酸酯交联剂；

（3）封闭异氰酸酯的制备：向步骤（2）所得的支化型聚多异氰酸酯交联剂中加入计算量的二异氰酸酯单体，在反应温度下，控制预聚反应的R值，加入溶于溶剂的聚酯多元醇，恒温搅拌反应，定时测定-NCO含量，直至-NCO含量降至理论值时，再加入炔醇表面活性剂进行亲水改性，随后加入活泼氢化合物混合成的复合封闭剂，在反应温度下进行反应，定时测定-NCO含量，当-NCO含量小于0.1 wt %时，制备出封闭异氰酸酯；

步骤（2）中，所述多羟基单体为乙二醇、三羟基丙烷、丙三醇、季戊四醇中一种或者两种的混合物；所述预聚反应的R值控制在1.8～2.2；

步骤（2）中，所述复合封闭剂为甲乙酮肟、丙二醇丁醚、3,5-二甲基吡唑混合而成；

步骤（3）中，所述聚酯多元醇为聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇系列产品中的一种；所述预聚反应的R值控制在1.8～2.2；

步骤（3）中，所述复合封闭剂为甲乙酮肟、丙二醇丁醚、3,5-二甲基吡唑混合而成。

2.根据权利要求1所述的提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述二异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种；所述有机化合物催化剂为辛酸亚锡、二丁基二氯化锡、二月桂酸二丁基锡、有机铋、三苯基磷、双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺、二甲基环己胺中的一种或者两种的混合物；所述有机化合物催化剂的添加量为参与反应的二异氰酸酯单体质量的0.1%～2.5%；所述极性溶剂为丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、乙醚、乙酸乙酯、石油醚、环己烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种或者两种的混合物；所述极性溶剂的添加量为参与反应的二异氰酸酯单体质量的10%～60%；所述异氰酸酯三聚体的制备的反应温度为65～115℃；所述-NCO含量预定值为反应掉初始-NCO含量的50%。

3.根据权利要求2所述的提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述有机化合物催化剂的添加量为参与反应的二异氰酸酯单体质量的0.2%～1.0%。

4.根据权利要求1或2所述的提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预聚反应温度为65～115℃。

5.根据权利要求1或2所述的提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述支化型聚多异氰酸酯交联剂的制备的反应温度为65～115℃。

6.根据权利要求1或2所述的提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述二异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯中的一种；所述炔醇表面活性剂为A04、A04E、E20、E65、E85中的至少一种；所述预聚反应温度为65～115℃。

7.根据权利要求1或2所述的提高阴极电泳涂料成膜性能的封闭异氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚己内酯多元醇系列产品。