[发明专利]珠卡赛辛及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种珠卡赛辛I的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：有机溶剂中，催化剂存在的条件下，将珠卡赛辛中间体IV与双烷基硼烷还原剂进行还原反应，得到所述的珠卡赛辛I即可；所述的双烷基硼烷还原剂为9-硼双环[3.3.1]壬烷、二环己基硼烷和二蒎烯基硼烷中的一种或多种；

所述的珠卡赛辛I的制备方法进一步包括珠卡赛辛中间体IV的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，有机碱存在下，将珠卡赛辛中间体III与3-甲氧基-4-羟基苄胺进行缩合反应得到所述的珠卡赛辛中间体IV即可；

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2.如权利要求1所述的珠卡赛辛I的制备方法，其特征在于：

在所述的珠卡赛辛I的制备方法中，所述的有机溶剂为醚类溶剂；所述的有机溶剂与所述的珠卡赛辛中间体IV的体积质量比值为1mL/g ~20mL/g；所述的双烷基硼烷还原剂与所述的珠卡赛辛中间体IV的摩尔比值为1.0~5.0；所述的还原反应的温度为0~60℃；所述的还原反应的时间为2小时~24小时；

所述的珠卡赛辛I的制备方法在保护气体保护下进行。

3.如权利要求2所述的珠卡赛辛I的制备方法，其特征在于：

在所述的珠卡赛辛I的制备方法中，所述的醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃和二氧六环中的一种或多种；所述的醚类溶剂与所述的珠卡赛辛中间体IV的体积质量比值为2mL/g ~10mL/g；所述的双烷基硼烷还原剂与所述的珠卡赛辛中间体IV的摩尔比值为1.0~2.0；所述的还原反应的温度为5~45℃；所述的还原反应的时间为4小时~12小时；所述的保护气体为氮气和/或氩气。

4.如权利要求1所述的珠卡赛辛I的制备方法，其特征在于：

在所述的珠卡赛辛中间体IV的制备方法中，所述的有机溶剂为腈类溶剂、卤代烃类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种；所述的有机溶剂与所述的珠卡赛辛中间体III的体积质量比值为1mL/g ~20mL/g；所述的有机碱为三乙烯二胺、二异丙基乙基胺和三乙胺中的一种或多种；所述的有机碱与所述的珠卡赛辛中间体III的摩尔比值为1~5；所述的3-甲氧基-4-羟基苄胺与所述的珠卡赛辛中间体III摩尔比值为1~3；所述的缩合反应温度为0~60℃；所述的缩合反应的时间为1小时~8小时；所述的珠卡赛辛中间体IV的制备方法在保护气体保护下进行；所述的珠卡赛辛中间体IV的制备方法采用以下步骤：向有机溶剂、有机碱和3-甲氧基-4-羟基苄胺的混合物中加入珠卡赛辛中间体III，进行缩合反应，得到所述的珠卡赛辛中间体IV即可。

5.如权利要求4所述的珠卡赛辛I的制备方法，其特征在于：

在所述的珠卡赛辛中间体IV的制备方法中，所述的腈类溶剂为乙腈；所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂；所述的醚类溶剂为2-甲基四氢呋喃；所述的有机溶剂与所述的珠卡赛辛中间体III的体积质量比值为2mL/g ~10mL/g；所述的有机碱与所述的珠卡赛辛中间体III的摩尔比值为1.1~2.0；所述的3-甲氧基-4-羟基苄胺与所述的珠卡赛辛中间体III摩尔比值为1.1~2.0；所述的缩合反应温度为5℃~45℃；所述的缩合反应的时间为2小时~6小时；所述的保护气体为氮气和/或氩气。

6.如权利要求1所述的珠卡赛辛I的制备方法，其特征在于：

所述的珠卡赛辛I的制备方法进一步包括珠卡赛辛中间体III的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，将珠卡赛辛中间体II与氯化试剂进行缩合反应，得到所述的珠卡赛辛中间体III即可；

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