[发明专利]一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法

说明书

本发明公开了一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，该微米线阵列分布均匀，其直径约为1～2微米。制备方法为：将硒粉加入水合肼、氢氧化钾和氢氧化钠的混合液中搅拌均匀，将该溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，将裁剪好的铜基材料放入反应釜并密封，在一定温度下反应，反应完成后自然冷却至室温进行清洗烘干，即得在铜基上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。本发明的八硒四铜一钾微米线阵列制备工艺简单，成本低廉，稳定性好，反应所需要的原料无毒对环境无污染。

技术领域

本发明涉及纳米材料合成领域，具体地说，特别涉及一种在铜基材料上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法。

背景技术

三元碱金属-铜-硫属化合物根据其元素的组成不同，能形成许多化合物，它们中的大多数硫族元素和铜元素都能以混合价态的形式呈现出来，大多数混合价化合物，如CsCu₄Se₃，KCu₄S₃，Rb₃Cu₈Se₆和Cs₃Cu₈Se₆等。因其具有独特的磁学或电学性质而引起人们的兴趣，例如它们的金属导电性，超导电性和电荷密度波等性质。Nather.C等通过单质铜与K₂Se₃和额外的硒(摩尔比为1：3：1)在623K下反应制备得到三元混合价态的硒铜化钾K₃Cu₈Se₆。K.Y.Zhang等2014年通过改良复合碱媒介法(M-CHM)在200℃的条件下反应24小时合成了一种新型三元化合物KCu₄Se₈纳米线，研究了其超级电容器性质，并通过与V₂O₅复合提高了整体的电容性能，但是其制备方法反应的温度较高，时间较长，而且尚未有在铜基材料上直接生长八硒四铜一钾微米线阵列的报道。基于此，本发明首次在铜基材料上生长八硒四铜一钾微米线阵列，优化了制备工艺，降低了反应温度，缩短了反应时间，过程简单。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在铜基材料上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，并且本制备方法反应条件温和，温度相对较低，时间较短，成本低廉，过程简单。

为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种在铜基上生长八硒四铜一钾微米线阵列的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：

(1)、称取硒粉放入反应容器中，所述硒粉的质量为10～60mg；并称量水合肼与硒粉混合，所述水合肼的体积为0.5～5mL；

(2)、称取氢氧化钠和氢氧化钾共1～8g加入步骤(1)的反应容器中，所述氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔比为1:1至1:3；

(3)、称量去离子水或超纯水，加入步骤(2)的反应容器中，密封备用，所述去离子水或超纯水的体积为5～20mL；

(4)、将步骤(3)中得到的密封的反应容器放入超声波设备中，10～20分钟后取出；

(5)、裁剪面积为1～8cm²的铜基材料，用去离子水或超纯水、无水乙醇超声洗涤15～30分钟，备用；

(6)、用浓度为1～3mol/L的稀盐酸浸泡步骤(5)所得铜基材料5～20分钟，取出并用去离子水或超纯水清洗干净，置于步骤(4)的反应容器中并密封；

(7)、将步骤(6)所得的密封反应容器置于反应釜中，并置于能恒温控制的加热设备中进行加热，加热温度为110～180℃，加热时间为4～24小时；

(8)、加热完毕后，将步骤(7)所得的反应釜从加热设备中取出，冷却至室温，将密封反应容器从反应釜中取出，同时将产物取出，经清洗、干燥后，即得在铜基上生长的八硒四铜一钾微米线阵列。