[发明专利]一种药用聚乙烯醇及其制备方法

权利要求书

1.一种药用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)乙酸乙烯酯聚合：采用悬浮聚合方法进行乙酸乙烯酯聚合，聚合温度60-70℃，聚合反应时间8-15小时，然后去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯；

(2)醇解反应：以甲醇做溶剂，氢氧化钠为醇解剂，对聚乙酸乙烯酯进行醇解反应，降解反应结束后离心分散干燥，获得目标分子量的聚乙烯醇粗品；

(3)精制：对聚乙烯醇粗品进行精制，得到所述药用聚乙烯醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的悬浮聚合的聚合体系是由单体、分散介质、引发剂组成，单体是乙酸乙烯酯，分散介质是无水甲醇，引发剂为偶氮二异丁氰，配比为：每单体100ml，分散介质30-100ml，引发剂0.0125-0.1g。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用溶剂共沸法去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的溶剂共沸法为以甲醇或者乙酸乙酯作为共沸溶剂，在聚合反应结束后加入反应体系内，搅拌使聚合物溶解，然后升温蒸馏，蒸出甲醇或者乙酸乙酯和未反应的单体，经过三次共沸，去除没有反应完的单体乙酸乙烯酯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述醇解反应温度为30-60℃，反应时间0.1-2小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述精制包括如下步骤：

(a)将步骤(2)得到的聚乙烯醇粗品与水、甲醇混合均匀，聚乙烯醇粗品和水、甲醇的质量比为1：1：10，以转速3000-4000rpm离心10-15min，得到滤饼；

(b)将步骤(a)得到的滤饼加入40-50℃的乙醇中，其中滤饼与乙醇质量比为1：3，并保温搅拌30min，过滤，滤饼再加入40-50℃的乙醇洗涤，滤干，85℃烘箱干燥至恒重，得到所述药用聚乙烯醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，精制的步骤(a)中离心的转速为3500-3700rpm。

8.权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的药用聚乙烯醇。

9.根据权利要求8所述的药用聚乙烯醇，其特征在于，所述药用聚乙烯醇中乙酸乙烯酯含量低于0.5％，乙醇含量低于0.2％。

10.根据权利要求9所述的药用聚乙烯醇，其特征在于，所述药用聚乙烯醇中乙酸乙烯酯含量低于0.3％。