[发明专利]氮硫双掺杂石墨烯制备方法

权利要求书

1.一种氮硫双掺杂石墨烯在染料废水的降解中的应用，其特征在于，该氮硫双掺杂石墨烯的制备方法包括以下步骤：

以石墨粉为原材料按照氧化还原法制备氧化石墨烯分散液；

确定所述氧化石墨烯分散液的浓度；

按照所述氮硫双掺杂石墨烯中的氧化石墨烯与氮硫的质量配比，确定尿素和硫代硫酸钠固体的质量，所述氧化石墨烯与氮硫的质量配比为：氧化石墨烯1份，氮硫10份～40份；

按照确定的尿素和硫代硫酸钠固体的质量称取尿素和硫代硫酸钠固体并溶解到蒸馏水后加入到所述氧化石墨烯分散液中超声处理，记作混合液，所述超声处理的时间为25min～35min；

转移所述混合液于聚四氟乙烯反应釜中，放置于干燥箱中干燥反应，得到固体混合物，所述干燥反应的温度为150℃～200℃，反应时间为17h～19h；

冷却所述固体混合物至室温，用乙醇和蒸馏水反复洗涤离心，并烘干，生成所述氮硫双掺杂石墨烯，所述烘干的温度为55℃～75℃，所述烘干的时间为5.5h～6.5h；

所述氮硫双掺杂石墨烯应用于染料废水的降解时，适用pH值为6.0～ 9.0。

2.根据权利要求1所述的氮硫双掺杂石墨烯在染料废水的降解中的应用，其特征在于，所述超声处理的时间为30min，所述干燥反应的温度为180℃，所述反应时间为18h，所述烘干的温度为60℃，所述烘干的时间为6h。

3.根据权利要求2所述的氮硫双掺杂石墨烯在染料废水的降解中的应用，其特征在于，所述以石墨粉为原材料按照氧化还原法制备氧化石墨烯分散液，具体包括：

按照以下质量配比称取过硫酸钾、五氧化二磷、石墨粉，所述过硫酸钾、五氧化二磷、石墨粉的质量配比为：过硫酸钾1份，五氧化二磷1份，石墨粉2份；

将称量好的所述过硫酸钾、五氧化二磷、石墨粉放入盛有40份浓硫酸的第一容器中；

水浴加热以及搅拌所述第一容器中物质，进行反应，并转移产物至盛有蒸馏水的第二容器中，所述水浴加热的温度为75℃～85℃，所述搅拌反应时间为5.5h～6.5h；

用大量蒸馏水反复冲洗抽滤所述第二容器中的物质至呈中性，记作第一固体产物；

将所述冲洗抽滤后形成的所述第一固体产物破碎后放入干燥皿中烘干，记作第二固体产物，烘干温度为45℃～55℃，烘干时间为7.5h～8.5h；

将所述第二固体产物放入盛有65份浓硫酸的第三容器中，冰浴搅拌2h，同时在所述冰浴搅拌过程中缓慢加入5-6份高锰酸钾；

中温水浴加热并搅拌所述第三容器中的溶液，所述中温水浴加热温度为35℃，中温水浴加热并搅拌的时间为3.5h，之后进行所述冰浴搅拌2h，同时在所述冰浴搅拌过程中缓慢加入90-100份蒸馏水；

加热所述第三容器中的溶液至98℃，并搅拌直至溶液变为亮黄色为止；

当所述第三容器中的溶液变为亮黄色时，迅速加入8-9份双氧水终止反应，并反复冲洗离心，得到第三固体产物；

溶解所述第三固体产物至240份蒸馏水中，形成所述氧化石墨烯分散液。

4.根据权利要求1所述的氮硫双掺杂石墨烯在染料废水的降解中的应用，其特征在于，所述确定所述氧化石墨烯分散液的浓度，具体包括：

洗净蒸发皿置于干燥器中，在70℃下充分干燥12h后冷却至室温，称重，记作M1；

将所述氧化石墨烯分散液超声分散30min后量取指定体积加入所述蒸发皿中，所述指定体积记作V；

将加入所述氧化石墨烯分散液的蒸发皿置于干燥器中，在70℃下充分干燥12h后冷却至室温，称重，记作M2；

确定所述氧化石墨烯分散液的浓度为(M2-M1)/V。

5.根据权利要求4所述的氮硫双掺杂石墨烯在染料废水的降解中的应用，其特征在于，

所述指定体积为5mL～15mL。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的氮硫双掺杂石墨烯在染料废水的降解中的应用，其特征在于，

所述氧化石墨烯与氮硫的质量配比为：氧化石墨烯1份，氮硫30份。