[发明专利]氮硫双掺杂石墨烯制备方法有效

专利信息
申请号: 201810596504.2 申请日: 2018-06-11
公开(公告)号: CN108745402B 公开(公告)日: 2021-03-26
发明(设计)人: 王芳;尚海滨 申请(专利权)人: 滨州学院
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 256600 山东省滨*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 氮硫双 掺杂 石墨 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种氮硫双掺杂石墨烯制备方法,包括以下步骤:以石墨粉为原材料按照氧化还原法制备氧化石墨烯分散液;确定氧化石墨烯分散液的浓度;按照氮硫双掺杂石墨烯中的氧化石墨烯与氮硫的质量配比,确定尿素和硫代硫酸钠固体的质量;按照确定的尿素和硫代硫酸钠固体的质量称取尿素和硫代硫酸钠固体并溶解到蒸馏水后加入到氧化石墨烯分散液中超声处理,记作混合液;转移混合液于聚四氟乙烯反应釜中,放置于干燥箱中干燥反应,得到固体混合物;冷却固体混合物至室温,用乙醇和蒸馏水反复洗涤离心,并烘干,生成氮硫双掺杂石墨烯。通过本发明的技术方案,催化降解性能得到进一步增强,具有较好的活性和稳定性,还提高了材料可见光利用率。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料制备技术领域,具体而言,涉及一种氮硫双掺杂石墨烯制备方法。

背景技术

目前,染料废水的处理方法主要有物理处理法、化学处理法和生物处理法,及三种处理方法混合使用。其中,吸附法因为其所需费用相对较低,不需要大型复杂设备,操作又比较简单等优点,在污水处理方面有广泛的应用和卓越的成效。石墨烯作为一种新型的碳基材料,除了具有碳基材料的共同优势外,还拥有大比表面积和较好的吸附能力,这使其在处理废水中有机染料分子和重金属离子污染中表现出了很大的优势,广泛应用于染料废水的降解处理。然而独立存在的石墨烯容易发生聚集,堆叠在一起,降低了其比表面积利用率,影响其降解性能的发挥,将两种不同的杂原子掺杂到石墨烯材料中,使其形成二元共掺杂石墨烯复合材料,更进一步改进优化了石墨烯,因此双掺杂也成为了提高石墨烯材料氧还原催化性能的一种重要方法。

如何制备二元共掺杂石墨烯复合材料并将其应用到染料废水处理中成为了亟需解决的问题。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。

为此,本发明的一个目的在于提供一种氮硫双掺杂石墨烯制备方法。

为了实现上述目的,本发明的技术方案提供了一种氮硫双掺杂石墨烯制备方法,制备出的氮硫双掺杂石墨烯适用于染料废水的降解,包括以下步骤:以石墨粉为原材料按照氧化还原法制备氧化石墨烯分散液;确定氧化石墨烯分散液的浓度;按照氮硫双掺杂石墨烯中的氧化石墨烯与氮硫的质量配比,确定尿素和硫代硫酸钠固体的质量,氧化石墨烯与氮硫的质量配比为:氧化石墨烯1份,氮硫10份~40份;按照确定的尿素和硫代硫酸钠固体的质量称取尿素和硫代硫酸钠固体并溶解到蒸馏水后加入到氧化石墨烯分散液中超声处理,记作混合液,超声处理的时间为25min~35min;转移混合液于聚四氟乙烯反应釜中,放置于干燥箱中干燥反应,得到固体混合物,干燥反应的温度为150℃~200℃,反应时间为17h~19h;冷却固体混合物至室温,用乙醇和蒸馏水反复洗涤离心,并烘干,生成氮硫双掺杂石墨烯,烘干的温度为55℃~75℃,烘干的时间为5.5h~6.5h。

在该技术方案中,氮硫双掺杂石墨烯的制备过程简单,可实现性强,制备出的氮硫双掺杂石墨烯稳定性高,催化降解性能得到进一步增强。N/S 共掺杂后具有较好的活性和稳定性,还提高了材料可见光利用率,在一定程度上调节带隙,提高光生电子数目,从而能够有效地光催化降解含有甲基橙等的染料废水。

在上述技术方案中,优选地,超声处理的时间为30min,干燥反应的温度为180℃,反应时间为18h,烘干的温度为60℃,烘干的时间为6h。

在该技术方案中,进一步优化了氮硫双掺杂石墨烯的制备,进一步提升了氮硫双掺杂石墨烯的活性、稳定性、催化降解等性能。

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