[发明专利]一种多级球形磷酸钒钠复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多级球形磷酸钒钠复合正极材料的制备方法，其特征在于主要步骤如下：

（1）将钠源、水、尿素混合，搅拌溶解，制得无色溶液A；其中，钠源中的钠元素与尿素的摩尔比为3:1～5；

（2）按照草酸和钒源中钒元素的摩尔比为1～3:1，称取钒源、磷源和草酸溶解于水中，搅拌溶解，制得蓝色溶液B；

（3）将步骤（2）制得的溶液B逐滴加入到步骤（1）制得的溶液A中搅拌溶解，形成混合溶液；

（4）将步骤（3）制得的混合溶液装入水热釜中进行水热反应，然后烘干研磨，得到前驱体粉末；其中，水热反应是于120℃～180℃下保温6h～18h；

（5）将步骤（4）制得的前驱体粉末在保护气氛下，经二次热处理9h～15h，自然冷却后，得到多级球形磷酸钒钠复合正极材料；其中，二次热处理具体为：先升温至300℃～400℃热处理4h～6h，自然冷却后取出充分研磨后，将样品置于气氛炉中升温至600℃～800℃热处理5h～7h。

2.根据权利要求1所述的一种多级球形磷酸钒钠复合正极材料的制备方法，其特征在于所述多级球形磷酸钒钠复合正极材料的微球颗粒直径为1~5μm。

3.根据权利要求1所述的一种多级球形磷酸钒钠复合正极材料的制备方法，其特征在于钠源、钒源、磷源按照Na₃V₂(PO₄)₃的化学计量比Na：V：P = 3：2：3投料；无色溶液A中Na⁺浓度在0.1mol/L~1mol/L范围内。

4.根据权利要求1所述的一种多级球形磷酸钒钠复合正极材料的制备方法，其特征在于所述的钠源为柠檬酸三钠、碳酸钠、乙酸钠中的一种；所述的钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种；所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种多级球形磷酸钒钠复合正极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）、（2）、（3）中搅拌溶解的温度均为50℃～70℃；步骤（3）中，所述的搅拌溶解是于50℃～70℃水浴搅拌15min～45min。

6.权利要求1-5之一所述方法制备的多级球形磷酸钒钠复合正极材料。

7.权利要求6所述的多级球形磷酸钒钠复合正极材料作为钠离子电池正极材料的应用。