[发明专利]一种4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的制备方法

权利要求书

1.一种4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将式I所示化合物在碱性试剂存在下，关环反应得到4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮，而后经过还原反应得到所述4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮，反应式如下：

其中R基为直链烷基或支链烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯、氢氧化锂、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂或叔丁醇镁中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，相对于1mol式I所示化合物，所述碱性试剂的用量为1.5-4mol。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述关环反应的溶剂包括苯、甲苯、四氢呋喃、四氯化碳、乙腈、乙酸乙酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述关环反应的温度为40-100℃。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述关环反应的温度为60-80℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述关环反应的时间为5-20h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应为4-(4-硝基苯基)-3-吗啉酮在钯碳催化剂存在下，于氢气氛围中进行反应得到所述4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的溶剂为脂肪醇。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇为甲醇和/或乙醇。

11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的时间为10-30h。

12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为40-100℃。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式I所示化合物由4-硝基-N-2-卤代乙基苯胺与2-羟基乙酸酯在缚酸剂存在下发生反应制备得到，反应式如下：

其中，4-硝基-N-2-卤代乙基苯胺中的X为氯或溴，2-羟基乙酸酯中的R基为直链烷基或支链烷基。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包括碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯、氢氧化锂、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇锂、叔丁醇镁、三乙胺或吡啶中的任意一种或至少两种的组合。

15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述4-硝基-N-2-卤代乙基苯胺与2-羟基乙酸酯、缚酸剂的摩尔比为1:(1-3):(1-4)。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述4-硝基-N-2-卤代乙基苯胺与2-羟基乙酸酯、缚酸剂的摩尔比为1:(1-1.5):(1-2)。

17.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述反应的溶剂包括1,4-二氧六环、甲醇、乙腈、乙醚、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种。

18.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50-100℃。