[发明专利]一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，涉及复合材料技术领域，包括如下步骤：(1)海泡石纤维的预处理，(2)海泡石纤维的改性处理，(3)阻燃成分的负载，(4)添加型阻燃剂的制备。本发明以纳米二氧化钛作为阻燃成分，以改性海泡石纤维作为载体，通过负载在海泡石纤维上牢固附着纳米二氧化钛，利用纳米二氧化钛和改性海泡石纤维的阻燃性能来综合提高所制添加型阻燃剂的使用性能；所制添加型阻燃剂在添加量低至5％时即可发挥优异的阻燃效果，显著降低氧指数的同时保证所制树脂基复合材料的物理机械性能。

技术领域：

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法。

背景技术：

树脂基复合材料一般由增强相和基体相组成，常用的增强相为无机纤维，如玻璃纤维、碳纤维等，难燃或不燃；基体相为有机高分子树脂，如环氧树脂、不饱和聚酯树脂等，易燃。为满足树脂基复合材料的阻燃性能要求，需要对树脂基体进行阻燃处理。

目前，树脂基体的阻燃处理主要有三种方法：(1)反应型阻燃，即先使参加反应的原料带上阻燃元素，然后参与聚合或缩聚反应，从而结合到高聚物分子中以赋予阻燃性能；(2)制成树脂后再进行卤化或导入磷、氮等阻燃元素；(3)添加型阻燃，即在树脂基体中添加阻燃剂，使之以物理分散状态与树脂进行共混而发挥阻燃作用。第一种方法工艺较复杂，成本也较高；第二种方法目前应用还不普遍，并且容易产生污染性废水；第三种方法由于工艺简便、成本低廉、阻燃效果好因此被广泛应用，但添加量较大，会大大降低产品的物理机械性能，不适用于复合材料的加工。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种在低添加量下既能提高阻燃效果又能保证物理机械性能的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)海泡石纤维的预处理：将海泡石纤维分散于水中，并加热至45-55℃保温搅拌0.5-1h，再加入水解聚马来酸酐，继续于45-55℃保温搅拌1-3h，过滤，滤渣水洗后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成粗粉；

(2)海泡石纤维的改性处理：将经预处理后的海泡石纤维分散于85-95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂，再加热至回流状态保温搅拌，反应结束后减压浓缩以回收乙醇，浓缩剩余物加水洗涤，经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉，即得改性海泡石纤维；

(3)阻燃成分的负载：将改性海泡石纤维分散于65-75％乙醇中，再加入纳米二氧化钛，搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min，间隔5min后再次微波回流搅拌5min，如此反复，负载完成后停止微波处理，并减压浓缩以回收乙醇，继续减压浓缩至水分蒸干，浓缩剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重，最后经粉碎机制成粗粉；

(4)添加型阻燃剂的制备：将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8-12h，并经超微粉碎机制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均匀，再于温度110-120℃、压力3-4MPa下热压2-5min，自然冷却至室温，最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉，即得添加型阻燃剂。

所述海泡石纤维、水解聚马来酸酐的质量比为30-50:1-10。

所述海泡石纤维、二甲基丙烯酸锌、引发剂、链转移剂的质量比为30-50:5-15:0.05-2:0.05-2。

所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。

所述链转移剂为十二硫醇。

所述改性海泡石纤维、纳米二氧化钛、聚氧化乙烯的质量比为30-50:30-50:1-10。

所述聚氧化乙烯的分子量为50-100万。