[发明专利]一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)海泡石纤维的预处理：将海泡石纤维分散于水中，并加热至45-55℃保温搅拌0.5-1h，再加入水解聚马来酸酐，继续于45-55℃保温搅拌1-3h，过滤，滤渣水洗后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经粉碎机制成粗粉；

(2)海泡石纤维的改性处理：将经预处理后的海泡石纤维分散于85-95％乙醇中，并加入二甲基丙烯酸锌、引发剂和链转移剂，再加热至回流状态保温搅拌，反应结束后减压浓缩以回收乙醇，浓缩剩余物加水洗涤，经冷冻干燥机干燥后利用粉碎机制成粗粉，即得改性海泡石纤维；

(3)阻燃成分的负载：将改性海泡石纤维分散于65-75％乙醇中，再加入纳米二氧化钛，搅拌均匀后利用微波反应器微波回流搅拌5min，间隔5min后再次微波回流搅拌5min，如此反复，负载完成后停止微波处理，并减压浓缩以回收乙醇，继续减压浓缩至水分蒸干，浓缩剩余物置于70-80℃烘箱中干燥至恒重，最后经粉碎机制成粗粉；

(4)添加型阻燃剂的制备：将上步所得粗粉置于-10℃环境中密封冷冻8-12h，并经超微粉碎机制成微粉，然后加入聚氧化乙烯，充分混合均匀，再于温度110-120℃、压力3-4MPa下热压2-5min，自然冷却至室温，最后将所得片状物经超微粉碎机制成微粉，即得添加型阻燃剂；

所述海泡石纤维、水解聚马来酸酐的质量比为30-50:1-10；

所述海泡石纤维、二甲基丙烯酸锌、引发剂、链转移剂的质量比为30-50:5-15:0.05-2:0.05-2；

所述改性海泡石纤维、纳米二氧化钛、聚氧化乙烯的质量比为30-50:30-50:1-10。

2.根据权利要求1所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种。

3.根据权利要求1所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为十二硫醇。

4.根据权利要求1所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯的分子量为50-100万。

5.根据权利要求1所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述阻燃成分的负载步骤中与纳米二氧化钛一起加入的还有水溶胶，纳米二氧化钛与水溶胶的质量比为10:1-5，水溶胶固含量为60-70％。

6.根据权利要求5所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述水溶胶是由硅酸镁铝、多聚谷氨酸均匀分散于水中而制成，硅酸镁铝、多聚谷氨酸的质量比为5:1-5。

7.根据权利要求6所述的树脂基复合材料用添加型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述多聚谷氨酸选用水处理级多聚谷氨酸。