[发明专利]微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法

权利要求书

1.微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤1：采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布；

步骤2：配置样品消化液，具体包括如下步骤：

步骤2.1：量取原油样品0.5～1.0mL，置于110mL聚四氟乙烯消解罐内；

步骤2.2：加入7～15mL、浓度为68％的硝酸，盖好盖子，于100℃、0.6MPa下，加热12min，然后取出消解罐，冷却至室温；

步骤2.3：加入2.5mL、浓度为30％的H₂O₂，重新盖好盖子，于150℃、0.6MPa下，加热25min；然后，于200℃、0.8MPa下，加热25min；最后，于250℃、1.0MPa下，加热30min；

步骤2.4：消解结束后，打开罐盖，于120℃电加热板上赶酸处理，溶液近干时，用超纯水定容至15mL，得到样品消化液；

步骤3：配置测试用标准溶液，具体包括如下步骤：

步骤3.1：取浓度为1.0mg/mL的Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的混标溶液，用2％硝酸溶液逐级稀释，获得浓度为1.0mg/L的稀土元素溶液；

步骤3.2：分别取出0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL和500uL的浓度为1.0mg/L的稀土元素溶液，置于10mL容量瓶中，用浓度5％硝酸溶液分别稀释成标准序列，获得0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL和500uL的标准序列，其中各元素的含量分别对应为0ug/L、1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L；

步骤4：配置内标溶液，具体包括如下步骤：

步骤4.1：准确称取浓度为1.0mg/mL的Rh标准溶液100uL的，置于100mL容量瓶中；

步骤4.2：用浓度5％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液；

步骤5：检测原油中稀土元素的含量，具体包括如下步骤：

步骤5.1：设置包括射频功率、雾化器流量、辅助器流量、等离子气流量和蠕动泵泵速在内的参数；

步骤5.2：用两支泵管，分别将步骤4得到的内标溶液与步骤3得到的标准序列溶液注入雾化室，仪器中选择Rh103作为内标元素进行测定；

步骤5.3：根据测定结果，自动绘制各元素的标准曲线，得到样品中待测元素的含量，完成测试。

2.根据权利要求1所述的微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，其特征在于：步骤2中的分散剂为氯仿、一二二氯乙烷、苯乙烯、二硫化碳、二乙烯基苯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，其特征在于：步骤5.1中，设置参数如下：

射频功率设置为1350W，雾化器流量设置为0.6L/min，辅助器流量设置为1.50L/min，等离子气流量设置为15.0L/min，蠕动泵泵速设置为20rpm，积分时间设置为10s，重复测试次数设置为3次。