[发明专利]一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法，包括：S1)将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液加入至液氮中，得到固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物；S2)将所述固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉体或石墨烯衍生物粉体。与现有技术相比，本发明先将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物用液氮处理，再进行真空干燥，有效地解决了石墨烯及其衍生物片层的不可逆叠加及团聚的现象，从而使得到的石墨烯及其衍生物的粉体易于分散。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法。

背景技术

2004年Gein首次制备并观察到单层石墨烯，由此掀起了石墨烯材料的研究热潮。石墨烯是人们目前发现的最薄，最坚韧的材料，同时高导电、导热性能，使其在电化学、生物医学等多个领域发挥巨大作用。

自从石墨烯被发现以来，各种制备石墨烯的方法被开发出来。目前常用的制备方法包括微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积CVD法和氧化石墨还原法等。

其中，微机械剥离法即是用透明胶带将高定向热解石墨片按压到其他表面上进行多次剥离，最终得到单层或数层的石墨烯。该方法操作简单、制作样本质量高，是当前制取单层高品质石墨烯的主要方法。但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小且存在很大的不确定性，同时效率低，成本高，不适合大规模生产。

CVD法被认为最有希望制备出高质量、大面积的石墨烯，是产业化生产石墨烯薄膜最具潜力的方法。其具体过程为：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底Cu、Ni表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯，此过程中包含碳原子在基底上溶解及扩散生长两部分。该方法与金属催化外延生长法类似，其优点是可以在更低的温度下进行，从而可以降低制备过程中能量的消耗量，并且石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属方法容易地分离，有利于后续对石墨烯进行加工处理。

氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低，可以大规模地制备出石墨烯，已成为石墨烯制备的有效途径。另外该方法还有一个优点，就是可以先生产出同样具有广泛应用前景的功能化石墨烯--氧化石墨烯。其具体操作过程是先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原，得到石墨烯分散液。

目前，常用石墨烯分散液制备石墨烯粉体，常规的制备方法包括过滤、旋转蒸发等，但是这些方法容易引起石墨烯片层的不可逆叠加及团聚，且不容易分散。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法，该方法制备的石墨烯及其衍生物的粉体易分散。

本发明提供了一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法，包括：

S1)将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液加入至液氮中，得到固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物；

S2)将所述固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉体或石墨烯衍生物粉体。

优选的，所述石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液先进行超声，然后加至液氮中。

优选的，所述超声的频率为10～100KHZ；所述超声的时间为1～5h。

优选的，所述石墨烯水溶液中石墨烯的质量分数为0.1％～0.5％；所述石墨烯衍生物水溶液中石墨烯衍生物的质量分数为0.1％～0.3％。

优选的，所述石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液与液氮的体积比为1：(2～10)。

优选的，所述步骤S1)具体为：