[发明专利]一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯及其衍生物的粉体的制备方法，其特征在于，包括：

S1)将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液加入至液氮中，得到固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物；

S2)将所述固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物进行真空冷冻干燥，得到石墨烯粉体或石墨烯衍生物粉体；

所述石墨烯水溶液按照以下方法进行制备：将浓硫酸、石墨与发烟硝酸混合反应，然后降温，加入高锰酸钾，混合反应后加水淬灭反应，加入双氧水，得到氧化石墨烯水溶液；将所述氧化石墨烯水溶液进行超声，然后调节其pH值为碱性，再加入还原剂与醇类聚合物，加热反应后，得到石墨烯水溶液；

所述石墨为天然鳞片石墨；所述天然鳞片石墨的粒径为5～20μm；所述石墨与浓硫酸的质量比为1：(60～80)；所述石墨与发烟硝酸的质量比为1：(0.9～1.8)；所述发烟硝酸与浓硫酸的质量比为1：(70～120)；

降温至反应液温度为10℃以下，再加入高锰酸钾；所述石墨与高锰酸钾的质量比为1：(2.8～4)；

加入高锰酸钾后，在室温下混合反应120～160h，使反应液的温度小于60℃，再加水淬灭反应；所述石墨与水的质量比为1：(30～60)；

加水淬灭反应后，先升温再降温后加入双氧水；所述升温的温度为80℃～95℃；升温后保持2～5h；所述降温的温度为50℃～70℃以下；所述加入双氧水的质量与石墨的质量比为(3～6)：1；所述双氧水的浓度为25％～35％；

加入双氧水后，降至室温，最后将反应液过滤清洗，检测硫酸根含量合格后，进行超声，得到氧化石墨烯水溶液；

所述还原剂为水合肼或硼氢化钠；所述氧化石墨烯与还原剂的质量比为1：(0.5～1.2)；所述醇类聚合物为聚乙二醇；所述醇类聚合物与还原剂的质量比为1：(1～10)；

加入还原剂与醇类聚合物之后，加热反应；所述加热反应的温度为70℃～95℃；所述加热反应的时间为10～20h；

加热反应后，自然降温，然后进行水洗至pH值为8后，得到石墨烯水溶液；

所述石墨烯衍生物为氧化石墨烯；

所述石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液先进行超声，然后加至液氮中；

所述超声的频率为10～100KHZ；所述超声的时间为1～5h；

所述石墨烯水溶液中石墨烯的质量分数为0.1％～0.5％；所述石墨烯衍生物水溶液中石墨烯衍生物的质量分数为0.1％～0.3％；

所述石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液与液氮的体积比为1：(2～10)；

所述步骤S1)具体为：

将石墨烯水溶液或石墨烯衍生物水溶液加入至搅拌状态下的液氮中，得到固化的石墨烯或固化的石墨烯衍生物；

所述搅拌的速度为600～1000rpm；

所述真空冷冻干燥的预冷温度小于-40℃；

所述真空冷冻干燥的真空度为0.1～0.5Pa；

所述真空冷冻干燥过程中的温度为-40℃～2℃。