[发明专利]一种连续生产三（三溴苯氧基）三嗪的方法及其生产设备

说明书

本发明公开了一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法及其生产设备，包括以下步骤：(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应；(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜继续反应；(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后循环反应；(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。本发明操作简单、工艺容易控制、产品收率高、纯度高且可以实现连续生产，有效提高生产效率。

技术领域

本发明涉及阻燃剂生产技术领域，具体涉及一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法。

背景技术

三(三溴苯氧基)三嗪是一种优秀的阻燃剂，具有良好的阻燃性能，国内外均对其合成方法做了大量研究。

CN102344420公开的技术中，是将三溴苯酚和质量为三溴苯酚8～10％的催化剂DMF加入氯苯中，然后加入三聚氯氰让其反应，反应完全后，加入水和氢氧化钠水溶液，使其pH＝9～10，然后加水洗涤有机层，洗涤完成后，蒸出氯苯，产品结晶从水中析出。本发明技术中有大量的DMF进入水相，因DMF与水良好的互溶性而难以回收，既增加生产成本又造成环境污染。CN103275025A公开的技术中，将三聚氯氰加入三溴苯酚的氯苯溶液中，加入无水碳酸钠、引发剂和甲苯进行反应，反应完成后再进行水洗。该技术存在三点问题：第一，反应三聚氯氰和三溴苯酚反应速度缓慢，生产效率低；第二，在反应系统中引入另一种有机溶剂，后期处理较为繁琐，增加生产成本；第三，由于反应过程中使用的无水碳酸钠为固体，该技术不能实现连续化操作。

JP7/25859A、JP/25860A、JP7/25861A公开了在相转移催化剂存在下浓缩三溴苯酚钠水溶液/二氯甲烷混合物和二氯甲烷中三聚氯氰的溶液或悬浮液之间的反应。该技术在生产过程中需要用到浓缩的三溴苯酚钠，且仍是间歇性操作。

美国专利3843650公开了三(三溴苯氧基)三嗪，通过将三聚氯氰添加到三溴苯酚钠的乙醇溶液中合成。美国专利5965731公开了通过将氢氧化钠水溶液和三聚氯氰在丙酮中的溶液顺序添加到三溴苯酚在丙酮中的溶液而合成三(三溴苯氧基)三嗪。以上两个技术因引入与水混溶的溶剂，存在两点问题：第一，反应产物是不溶于乙醇和丙酮中的，反应过程中随着产物的生成，存在对原料的包夹的风险；第二，后期水和乙醇、水和丙酮的分离较为繁琐。且该技术仍不能实现连续化操作。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，该方法操作简单、工艺容易控制、产品收率高、纯度高且可以实现连续生产，有效提高生产效率。

本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种三(三溴苯氧基)三嗪的连续生产设备，该设备操作简单、可以实现连续生产，有效提高生产效率，且生产的产品收率高、纯度高。

为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：

一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法，包括以下步骤：

(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合，然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应，得到初期生成物；

(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜，保持反应釜温度20～100℃继续反应；

(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后，再次进入原料混合器混合后依次经循环管线、管式填料混合器、循环管线后进入反应釜循环反应；

(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。

作为优选的一种技术方案，在水相中，将三溴苯酚和氢氧化钠按照摩尔比1:1～1.15混合反应，得到所述三溴苯酚的碱性水溶液。