[发明专利]一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法及其生产设备在审
申请号: | 201810580908.2 | 申请日: | 2018-06-07 |
公开(公告)号: | CN108640882A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 张荣华;陶书伟;李金忠;杨振振;赵菊兰;郭文君;王强 | 申请(专利权)人: | 山东旭锐新材有限公司 |
主分类号: | C07D251/30 | 分类号: | C07D251/30;B01F13/10 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262714 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三溴苯 三嗪 氧基 原料混合器 生产设备 循环管线 反应釜 初期生成物 碱性水溶液 填料混合器 转移催化剂 三聚氯氰 三溴苯酚 生产效率 循环反应 有机溶液 进入管 冷却器 输送泵 溢流口 自反应 提纯 收率 流出 | ||
1.一种连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将三溴苯酚的碱性水溶液和三聚氯氰的有机溶液在相转移催化剂存在下进入原料混合器混合,然后经循环管线进入管式填料混合器进行反应,得到初期生成物;
(2)将初期生成物继续经循环管线进入反应釜,保持反应釜温度20~100℃继续反应;
(3)物料自所述反应釜的底部经输送泵和冷却器后,再次进入原料混合器混合后依次经循环管线、管式填料混合器、循环管线后进入反应釜循环反应;
(4)反应生成的物料自反应釜的溢流口流出后经分离、提纯得到产品三(三溴苯氧基)三嗪。
2.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于:在水相中,将三溴苯酚和氢氧化钠按照摩尔比1:1~1.15混合反应,得到所述三溴苯酚的碱性水溶液。
3.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于:步骤(4)所述的分离、提纯包括将反应生成的物料经过分水、洗涤、过滤、蒸馏和干燥步骤,最后得到所述产品三(三溴苯氧基)三嗪。
4.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于:在步骤(1)之前,先在所述反应釜中加入循环量的有机溶剂。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于:所述相转移催化剂包括叔胺催化剂、季胺盐催化剂或者季膦盐催化剂。
6.如权利要求5所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于:所述叔胺催化剂包括三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三己胺、三庚胺、三癸胺、二甲基-n-丙基胺、二乙基-n-丙基胺、N-二甲基环己胺、N-二甲基-4-氨基吡啶、N-二乙基-4-氨基吡啶;所述季胺盐催化剂包括三甲基十二烷基氯化铵、三乙基十二烷基氯化铵、二甲基苄基苯基氯化铵、二乙基苄基苯基氯化铵、三甲基十二烷基苄基氢氧化铵、三乙基十二烷基苄基氢氧化铵、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵;所述季膦盐催化剂包括四丁基溴化铵、三苯基-n-丁基溴化膦、三苯基甲基溴化膦、三苯基乙基溴化膦、三苯基丁基氯化磷、苄基三丁基氯化磷。
7.如权利要求1至4任一权利要求所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法,其特征在于:所述三聚氯氰的有机溶液所用的有机溶剂为芳烃或卤代烷烃。
8.如权利要求1所述的连续生产三(三溴苯氧基)三嗪的方法使用的连续生产设备,其特征在于:所述连续生产设备包括在循环管线上依次设置的原料混合器、管式填料混合器、反应釜、输送泵和冷却器;所述反应釜设有溢流口,所述溢流口连通有产品分离、提纯装置。
9.如权利要求8所述的连续生产设备,其特征在于:所述循环管线的长度≥50米。
10.如权利要求8所述的连续生产设备,其特征在于:所述的原料混合器为静态混合器或喷射混合器。
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