[发明专利]一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法

说明书

本发明公开一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法，包括如下步骤：将镧盐溶于水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合液中，制得镧盐溶液；将碱溶于水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合液中，制得碱液；将镧盐溶液与碱液加入到普通反应器或超重力旋转填充床中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化镧悬浮液；将氢氧化镧悬浮液放入恒温箱陈化处理；在陈化处理后的浆液中加入改性剂进行改性；将改性后的浆液冷却至常温，经超滤或离心洗涤，得到滤饼；将滤饼分散到液相介质中，制得高分散纳米氢氧化镧分散液；或将滤饼烘干制得高分散纳米氢氧化镧粉体。该方法制得的氢氧化镧颗粒一维尺寸15～250nm，可实现≥6个月稳定的分散不团聚。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域。更具体地，涉及一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法。

背景技术

氢氧化镧La(OH)₃具有优良的光、电、磁等性能，可作为催化剂、吸附剂、荧光剂、时间分辨荧光(TRF)生物标签，以及上转换发光材料等得到广泛应用。纳米结构材料由于量子尺寸效应，表现出许多优异于其对应的块体材料的性能。纳米结构氢氧化镧相对具有较大的比表面积，可以与反应物料充分接触，极大地提高其催化活性。

高分散纳米氢氧化镧的制备方法有沉淀法，热分解法，水热法，溶剂热法，溶胶凝胶法，不同方法表现出不同的优缺点。目前还没有公开的高分散纳米氢氧化镧分散液的制备方法，公开较多的是纳米氢氧化镧粉体的制备方法，例如，中国专利公开号为CN201210458171.X，名称为“一种棒状氢氧化镧纳米晶的制备方法”的专利以沉淀法制取前驱液，再用微波-紫外-超声波三位一体合成反应仪制备出超微细氢氧化镧粉末。通过该方法可制备出高纯度及粒径较小的氢氧化镧晶粒，但是该方法的缺陷在于：制备出的氢氧化镧颗粒的团聚比较严重，制备过程比较复杂，能耗高。

另外，中国专利公开号为CN201310035909.6，名称为“氢氧化镧纳米颗粒的可控合成”的专利中则公开了一种纳米氢氧化镧颗粒大小的调控方法。该方法采用液相沉淀法，通过控制氨水的量调控纳米氢氧化镧颗粒大小，该方法的不足之处在于：通过该工艺过程获得的纳米氢氧化镧颗粒团聚严重，颗粒形貌不太规则，通过氨水的量调控的范围比较窄。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备高分散纳米氢氧化镧的方法；该方法采用超重力旋转填充床，极大地强化了反应的传质和微观混合过程，制备出形貌较规整、粒度分布较均匀的纳米氢氧化镧悬浮液，再通过恒温陈化处理、洗涤和分散等步骤制备得到高分散纳米氢氧化镧分散液或粉体；本发明方法采用水和有机溶剂的混合液作为反应介质，可通过调节水的含量有效实现氢氧化镧颗粒粒径的可控制备；也通过超重力旋转填充床转速可控制备氢氧化镧颗粒粒径；再通过改性，得到的分散液固含量为2wt％～40wt％，分散液中的氢氧化镧颗粒形貌为六方相棒状结构，颗粒粒度分布均匀，可实现不同粒径的可控制备，一维尺寸的调控范围在15～250nm，分散液具有较高的Zeta电位、明显的丁达尔效应；该分散液经改性后可实现≥6个月稳定的分散，且产品的纯度高、分散效果好；该液相分散能够以水、多种有机溶剂为分散介质，产品的应用范围广；本发明中所采用的原料价廉易得，选用的溶剂是工业上常用溶剂，设计的制备工艺简单。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法，包括如下步骤：

1)将镧盐溶于水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合液中，制得镧盐溶液；将碱溶于水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合液中，制得碱液；

2)将镧盐溶液与碱液加入到普通反应器或超重力旋转填充床中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化镧悬浮液；

3)将氢氧化镧悬浮液放入恒温箱陈化处理；

4)在陈化处理后的浆液中加入改性剂进行改性；

5)将改性后的浆液冷却至常温，经超滤或离心洗涤，得到滤饼；