[发明专利]一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法

权利要求书

1.一种高分散纳米氢氧化镧的制备方法，所述氢氧化镧颗粒形貌为六方相棒状结构，其一维尺寸为15～250nm；其特征在于，制备方法包括如下步骤：

1）将镧盐溶于水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合液中，制得镧盐溶液；将碱溶于水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合液中，制得碱液；

2）将镧盐溶液与碱液加入到超重力旋转填充床中进行沉淀结晶反应，制得氢氧化镧悬浮液；

3）将氢氧化镧悬浮液放入恒温箱陈化处理；

4）在陈化处理后的浆液中加入改性剂进行改性；

5）将改性后的浆液冷却至常温，经超滤或离心洗涤，得到滤饼；

6）将滤饼分散到液相介质中，制得高分散纳米氢氧化镧分散液；或将滤饼烘干制得高分散纳米氢氧化镧粉体；

步骤1）中，所述镧盐溶液中镧盐的浓度为0.01~2 mol/L；

步骤1）中，所述碱液的浓度为0.03~6 mol/L；

步骤2）中，所述沉淀结晶反应的反应温度为2~40℃；

步骤2)中，所述超重力旋转填充床的转子转速为100～3000rpm；

步骤2）中，所述超重力旋转填充床混合时的旋转床蠕动泵进料流量为50~800 mL/min；

步骤2）中，所述镧盐溶液通入超重力旋转填充床的喷口线速度为2~10 m/s，碱液通入超重力旋转填充床的喷口线速度为3~12 m/s；

步骤3）中，所述陈化的温度为2~70℃；所述陈化的时间为0.1~8 h；

步骤 4）中，所述改性剂选自下列物质中的一种或多种：KH570、KH550、PVP、CTAB、TBAB、月桂酸、油酸、硬脂酸、吐温；

步骤 4）中，所述改性的温度为10~100℃；

步骤 4）中，所述改性的时间为0.5~6 h；

步骤 4）中，所述改性剂的用量为1 wt%~30 wt%。

2.根据权利要求1所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述镧盐溶液中的镧盐包括七水合氯化镧、六水合硝酸镧、氟化镧、乙酸镧、硫酸镧中的一种或多种；所述碱液中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、水合联氨中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤1）中，镧盐的浓度为0.02~1.6 mol/L；碱液的浓度为0.06~4.8 mol/L。

4.根据权利要求3所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：所述镧盐的浓度为0.05~0.8 mol/L；碱液的浓度为0.15~2.4 mol/L。

5.根据权利要求1所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇、异丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或多种；

步骤1）中，将制得的镧盐溶液和碱液的温度分别维持在2~40℃。

6.根据权利要求1所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述沉淀结晶反应的反应温度为5~35℃。

7.根据权利要求6所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：所述沉淀结晶反应的反应温度为7~30℃。

8.根据权利要求1所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述超重力旋转填充床选自折流式超重力旋转填充床、螺旋通道超重力旋转填充床、定-转子超重力旋转填充床或旋转碟片超重力旋转填充床中的一种。

9.根据权利要求1所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤2）中，旋转床蠕动泵进料流量为60~600 mL/min。

10.根据权利要求9所述高分散纳米氢氧化镧的制备方法，其特征在于：旋转床蠕动泵进料流量为70~550 mL/min。