[发明专利]二硝托胺生产废液的处理及回收利用方法

说明书

本发明属于药物合成领域，具体涉及一种二硝托胺生产废液的处理及回收利用方法，将二硝托胺合成反应中产生的氨化废液进行分液，在分离出的水相中持续加入硝化产物水洗过程中产生的废酸液，至pH1并且沉淀不再析出，分离收集沉淀、水洗烘干，得到淡黄色粉末状固体A，处理后的废液COD值大幅度降低，节约了污水处理药剂的费用；固体A经过精制、重氨化以后，可得稳定产品二硝托胺，所得二硝托胺品质良好，从沉淀到产品二硝托胺的转化率为65‑76%，转化率较高，具有显著的环保和经济效益。

技术领域

本发明属于药物合成领域，具体涉及一种二硝托胺生产废液的处理及回收利用方法。

背景技术

二硝托胺为硝基苯酰胺化合物，广泛用于我国兽医临床，是一种既有预防又有治疗效果的抗球虫药，主要作用于第一代裂殖体，同时对卵囊的子孢子形成也有抑杀作用。二硝托胺对鸡毒害、柔嫩、布氏、巨型艾美耳球虫均有良好防治效果，特别是对小肠致病性最强的毒害艾美耳球虫作用最佳，但对堆型艾美耳球虫作用稍差；二硝托胺对火鸡小肠球虫病也有极佳防冶效果，可连续用药直至16周龄。二硝托胺不影响机体对球虫的免疫力，长期应用则为杀球虫药。

目前，二硝托胺的合成主要是以邻甲基苯甲酸为起始原料，经过两次硝化得到3,5-二硝基邻甲基苯甲酸，再依次进行酰氯化（以甲苯为溶剂）和氨化，最终生成二硝托胺，见化学反应式A。

化学反应式A

在生产过程中，硝化反应后硝化母液可作为溶剂循环使用，而硝化产物则须水洗而产生大量的废酸液。另外，以氨水进行氨化反应后，即可分离出成品二硝托胺，剩余大量的氨化废液。这些废液中化学成分复杂，处理难度较大，处理成本较高，给生产企业造成极大的环保压力。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种二硝托胺生产废液的处理方法，对废酸液和氨化废液进行了初级处理，大大降低了污水处理成本；本发明还进一步提供了一种二硝托胺生产废液的回收利用方法，在污水处理的基础上显著提高了二硝托胺的产品收率。

为解决上述问题，本发明通过以下技术方案实现：

设计一种二硝托胺生产废液的处理方法，包括以下步骤：

（1）将二硝托胺合成反应中产生的氨化废液进行分液，分离出的有机相（来自酰氯化反应中所用溶剂，甲苯）回收保存，分离出的水相进入下步处理；

（2）在所得水相中缓慢加入硝化产物水洗过程中产生的废酸液，同时进行搅拌，持续加入废酸液至pH1，并且沉淀不再析出；

（3）分离收集沉淀、水洗烘干，得到淡黄色粉末状固体A；剩余废液进入常规污水处理程序。

本发明还设计了二硝托胺生产废液的回收利用方法，包括以下步骤：

（1）在以上所得固体A中加入适量的甲醇（4-8倍重量），持续搅拌并升温至60-65℃，再保温搅拌1小时后降至室温，进行抽滤，将所得滤渣烘干，得到淡黄色粉末状固体B；

（2）取甲苯24-30重量份与所述固体B 20重量份混合，持续搅拌并升温至60-65℃，然后加入DMF（N,N-二甲基甲酰胺）0.4-0.8重量份、氯化亚砜13-18重量份，再保温搅拌1h后缓慢升温至85-95℃，回流1h后降至室温，得液体X；

（3）配制浓度为10-15%的氨水50-70重量份（因为甲苯和25%浓度的工业氨水比重比较接近，降低氨水浓度可增加氨水的比重，便于后续甲苯和氨水分层，分离出甲苯），持续搅拌并控制温度至10-20℃，然后进行冰水浴，同时缓慢滴加所述液体X，滴加完毕后继续搅拌1h，然后进行固液分离，将所得固体水洗、烘干，得到淡黄色粉末状固体，二硝托胺的含量不低于99.15wt%。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：