[发明专利]二硝托胺生产废液的处理及回收利用方法

权利要求书

1.一种二硝托胺生产废液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将二硝托胺合成反应中产生的氨化废液进行分液，分离出的有机相回收保存，分离出的水相进入下步处理；

（2）在所得水相中缓慢加入硝化产物水洗过程中产生的废酸液，同时进行搅拌，持续加入废酸液至pH1，并且沉淀不再析出；

（3）分离收集沉淀、水洗烘干，得到淡黄色粉末状固体A；

（4）在所得固体A中加入适量的甲醇，持续搅拌并升温至60-65℃，再保温搅拌1小时后降至室温，进行抽滤，将所得滤渣烘干，得到淡黄色粉末状固体B；

（5）取甲苯24-30重量份与所述固体B 20重量份混合，持续搅拌并升温至60-65℃，然后加入N,N-二甲基甲酰胺0.4-0.8重量份、氯化亚砜13-18重量份，再保温搅拌1h后缓慢升温至85-95℃，回流1h后降至室温，得液体X；

（6）配制浓度为10-15wt%的氨水50-70重量份，持续搅拌并控制温度至20℃以下，然后进行冰水浴，同时缓慢滴加所述液体X，滴加完毕后继续搅拌1h，然后进行固液分离，将所得固体水洗、烘干，得到淡黄色粉末状固体，即为二硝托胺。

2.根据权利要求1所述二硝托胺生产废液的回收利用方法，其特征在于：步骤（1）所述有机相来自酰氯化反应中所用溶剂，为甲苯。

3.根据权利要求1所述二硝托胺生产废液的回收利用方法，其特征在于：步骤（4）所述甲醇的用量为所述固体A重量的4-8倍。

4.根据权利要求1所述二硝托胺生产废液的回收利用方法，其特征在于：步骤（6）所述氨水的浓度为12.5wt%。

5.根据权利要求1所述二硝托胺生产废液的回收利用方法，其特征在于：步骤（6）所述20℃以下为10-20℃。