[发明专利]一种电镀添加剂的定性和定量分析方法

说明书

一种电镀添加剂的定性及定量分析方法，属于金属电镀及电沉积领域。本发明通过测量距离电镀阳极不同位置上的流场环境不同的电镀阴极上的电流强度，利用不同电镀阴极上电流密度的变化，实现对电镀添加剂性能和浓度的分析。本发明根据不同的电镀体系，合理设计不同电镀阴极与电镀阳极之间的距离，以及电镀阴极所处的孔或沟槽的几何外形，真实地还原实际电镀过程中微观区域镀件表面的流场环境以及电场串扰；可准确的定性分析添加剂在电镀过程中的吸附与扩散特性，电化学特性，以及电镀液体系的均镀能力和深度能力，提高电镀添加剂的筛选和电镀配方研发的效率，且同时对多个电镀阴极的电流强度进行测量，多电极响应模式也会减少添加剂浓度分析的误差。

技术领域

本发明属于金属电镀及电沉积领域，具体涉及一种电镀添加剂的定性及定量分析方法。

背景技术

电镀是利用电解原理在某些金属表面镀上一层金属或合金，从而起到抗氧化、抗腐蚀，提高耐磨性、导电性，增进美观等作用，已广泛应用于电子封装、电气互连、表面修饰等领域。为了提高镀层性能、改善镀液的分散能力、提高镀液的适用范围、提高电镀效率等，通常会在电镀液中加入各种微量的电镀添加剂；而这些电镀添加剂只有在一定的浓度范围内才能起到理想的效果，当电镀添加剂不在合适的浓度范围内时，会严重影响镀液的正常性能。因此，电镀液中微量的电镀添加剂的定性及定量分析，对电镀液配方研发及维护管控具有重要的意义。

一方面，为了研究某一种添加剂的性能以及对电镀液体系是否具有改善作用，通常需要进行电化学分析和电镀实验分析。电化学分析方法一般采用线性伏安扫描、循环伏安扫描、开路电位测试、恒电流/电位测试等对添加剂在电镀体系中的电化学特性进行研究，进而分析添加剂在电化学性能上是否对电镀体系具有改善意义。电镀实验分析方法主要是采用霍尔槽实验、哈林槽实验等对镀层质量、添加剂浓度、添加剂之间的协同作用进行分析，进而得到添加剂的浓度范围和添加剂体系的配方。电化学分析测量值准确、测量干扰因素相对较少；电镀实验分析立足实际电镀过程，结果反馈直观。但是，电化学方法通常很难真实还原实际电镀过程中微观区域的流场环境和电镀中的电场串扰，电镀实验则存在流程复杂、干扰因素多、人为误差较大等问题。另一方面，为了分析电镀液中添加剂的浓度，目前通常采用霍尔槽测试和循环伏安剥离法。霍尔槽测试利用电镀阴极上不同电流密度区域的镀层质量来评估添加剂的浓度；循环伏安剥离法是基于循环伏安法建立添加剂浓度与金属剥离峰强度的浓度-电量关系，通过对剥离峰面积的积分计算得到电量进而得出添加剂浓度的定量分析结果。霍尔槽测试方法简单，操作员可凭借丰富的经验快速判断镀液状态；循环伏安剥离法可全自动的对不同添加剂进行定量分析。但霍尔槽测试不能定量分析，而且严重依赖操作员的个人经验；循环伏安剥离法需要反复清洗电极以保证测试稳定，需要多次测试取值，所需时间周期较长。此外，霍尔槽测试和循环伏安剥离法都是离线分析方法，不能对电镀槽中电镀液的电镀性能或者添加剂浓度进行在线评估。

因此，目前还没有一种直观、准确、简便，且能够真实还原镀件表面微观流场和电场环境的添加剂定性分析方法；而且也没有一种测试周期相对较短、能实时测量、适用性较强且能同时保证分析准确性的添加剂的定量分析方法。

发明内容

本发明针对背景技术中存在的缺陷，提出了一种电镀添加剂的定性和定量分析方法。本方法通过测量距离电镀阳极不同距离位置上的流场环境不同的电镀阴极上的电流强度，利用不同电镀阴极上电流密度的变化，实现对电镀添加剂性能和浓度的分析，分析速度快，结果直观，且能实现电镀槽中电镀液的在线监控。

本发明的技术方案如下：

一种电镀添加剂的定性和定量分析方法，其特征在于，主要包括以下步骤：