[发明专利]丁香酚的制备方法及其应用和制备得到的丁香酚

说明书

本发明提供了一种丁香酚的制备方法及其应用和制备得到的丁香酚，涉及化学合成技术领域，本发明提供的丁香酚的制备方法，包括以愈创木酚和烯丙基氯为原料在碱性条件下合成得到丁香酚粗品，精馏后，中加入抗氧化剂采集成品，得到所述丁香酚。该方法工艺简单，操作方便，能够节约大量的人力和物力，有效提高生产效率，且通过在采集过程中加入抗氧化剂，能够有效提高制备得到的丁香酚的抗变色性能，达到长时间保存不变色的目的。本发明提供的丁香酚，采用本发明提供的丁香酚的制备方法制备得到。该丁香酚具有抗变色性能强，能够长时间保存不变色的优点，从而使丁香酚在调香的应用中，尤其是在作为白色基质的产品的调香料中应用更加广泛。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种丁香酚的制备方法及其应用和制备得到的丁香酚。

背景技术

丁香酚(图1)是一种无色至微黄色黏稠油状液体，具有强烈的丁香香气和辛香香气，微溶于水，能与醇、醚、氯仿、挥发性油混溶。在空气中，丁香酚颜色会逐渐变深，铁、锌等金属离子能促使其氧化。丁香酚是配制丁香、香石竹香型香精的主香剂，主要用于薄荷型、坚果型、辛香型食品香精和烟草香精的调配，亦常用于日化香精、医药中间体中。同时，丁香酚还具有抗菌、抗氧化和降血压的功能，具有较可观的市场前景。

现市售丁香酚均为天然丁香酚，但因其原料——丁香罗勒油、月桂叶油等对气候要求较高，其品质受阳光、雨水等影响较大，从而导致天然丁香酚品质稳定性差、产量不稳定和价格不可控，给使用者带来较大的困难。另外，随着丁香酚应用领域的不断拓展，其市场供应不足的矛盾也日益突出。

丁香酚主要有两个来源：一是以丁香罗勒油和月桂叶油等为原料，通过碱处理单离、纯化而得，即天然丁香酚。这也是目前在售丁香酚最主要的生产工艺。另外一种化学合成丁香酚则是以愈创木酚、烯丙基氯或稀丙醇为原料，直接将愈创木酚烯丙基化而得。该法合成丁香酚时条件不易控制，副反应多，分离和提纯困难。化学合成丁香酚粗品在精馏过程中，采出的丁香酚为很浅的紫色(含量大于99％)，放置后变为石榴红。导致产品变红的原因一是铁的影响，由于丁香酚有羟基，铁会使其变红；另外是杂质的影响，而杂质遇到空气或氧气会使丁香酚变红。

因此，开发一种能够提高化学合成丁香酚的抗变色性能的制备方法，及制备得到的抗变色性能强的丁香酚尤为重要。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种丁香酚的制备方法，以缓解现有技术中存在的化学合成丁香酚的抗变色性能较差，易变色的技术问题。

本发明的第二个目的在于提供应用上述丁香酚的制备方法制备得到的丁香酚，该丁香酚抗变色性能强，能够长时间保存不变色，从而使丁香酚在调香的应用中更加广泛。

本发明的第三个目的在于提供上述的制备方法在提高丁香酚的抗变色性能中的应用。

本发明提供了一种丁香酚的制备方法，所述制备方法包括：

以愈创木酚和烯丙基氯为原料在碱性条件下合成得到丁香酚粗品，精馏后，采集成品得到所述丁香酚；

在所述采集成品的过程中加入抗氧化剂。

进一步地，所述抗氧化剂选自维生素E、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的一种或多种；

优选地，所述抗氧化剂的加入量为成品总量的0.01％-0.1％(w/v)，优选为0.04％-0.06％(w/v)。

进一步地，在所述采集成品的过程中还包括加入辅助抗氧剂。

进一步地，所述辅助抗氧剂选自EDTA-Na、三乙醇胺、乙酰丙酮、柠檬酸、酒石酸、草酸或盐酸羟胺中的一种或多种。

进一步地，在所述采集成品的过程中加入所述辅助抗氧剂的醇溶液，优选为乙醇溶液；