[发明专利]丁香酚的制备方法及其应用和制备得到的丁香酚有效
| 申请号： | 201810563076.3 | 申请日： | 2018-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN108383695B | 公开（公告）日： | 2021-03-05 |
| 发明（设计）人： | 兰军;赵华文;唐凌;任杰 | 申请（专利权）人： | 重庆欣欣向荣精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/30 | 分类号： | C07C41/30;C07C41/46;C07C43/23 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 王宏 |
| 地址： | 401220 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁香 制备 方法 及其 应用 得到 | ||
1.一种丁香酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
以愈创木酚和烯丙基氯为原料在碱性条件下合成得到丁香酚粗品，精馏后，采集成品得到所述丁香酚；
在所述采集成品的过程中加入抗氧化剂；
在所述采集成品的过程中还包括加入辅助抗氧剂；
在含氧量低于50 ppm的条件下进行精馏；
所述抗氧化剂选自维生素E、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚中的一种或多种；
所述辅助抗氧剂选自EDTA-Na、三乙醇胺、乙酰丙酮、柠檬酸、酒石酸、草酸或盐酸羟胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂的加入量为成品总量的0.01%-0.1%（w/v）。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂的加入量为成品总量的0.04%-0.06%（w/v）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述采集成品的过程中加入所述辅助抗氧剂的醇溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述辅助抗氧剂的醇溶液为辅助抗氧剂的乙醇溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述辅助抗氧剂的醇溶液的加入量为成品总量的0.1%-1%（v/v）。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述辅助抗氧剂的醇溶液的加入量为成品总量的0.4%-0.6%（v/v）。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述辅助抗氧剂的醇溶液中辅助抗氧剂的含量为5%-10%（w/v）。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述辅助抗氧剂的醇溶液中辅助抗氧剂的含量为6%-8%（w/v）。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过通入惰性气体使含氧量低于50ppm。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在丁香酚含量大于99.0%时采集成品，得到所述丁香酚。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的温度为85-120℃。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的真空度低于200 Pa。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述精馏的真空度低于150 Pa。
15.如权利要求1-14任一项所述的制备方法在提高丁香酚的抗变色性能中的应用。
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