[发明专利]一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法

说明书

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯有关物质的方法，所述的方法采用气相色谱法检测1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯，柱箱升温程序：初始柱温为60‑90℃，维持不低于6分钟，然后以25‑35℃/min的速率升温至120‑160℃，维持不低于6分钟，再以4‑10℃/min的速率升温至180‑230℃，维持不低于5分钟。本方法可将主成分与有关物质进行有效分离，方法简便，经济实效，重现性好，准确度高，并能准确有效地测定1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯的纯度，进而实现1‑(1‑氯乙基)‑2,3‑二甲苯的质量可控。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及用气相色谱法检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的方法。

背景技术

1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯是一种化学医药领域中重要的起始物料，分子式为C₁₀H₁₃Cl，结构式为：

分子量：168.66

检测分析1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯，可以根据其生产工艺，对其潜在的杂质进行研究分析，有效保证后续制药过程中反应物的有关物质质量可控，减少副反应的发生和杂质的生成，为1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯质量标准的制订及制备工艺的筛选提供数据支持和参考，在医药的生产及其质量控制方面具有重要的现实意义。

合成1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯工艺步骤如下：

经过研究分析，工艺中引入的有机杂质如下：

1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯为液体，遇水容易降解，选择合适的分析方法，准确地分离和测定1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的有关物质，有效检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的纯度，对提高1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯质量、准确地控制产品相关杂质具有现实意义，为后续制药产品的安全性和质量的可控性提供依据。

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯的方法，从而达到在医药领域中对起始物料的质量有效控制，进而保证后续制药质量的安全性和可控性。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法，其气相色谱条件如下：

进样口温度：160-280℃；优选190-250℃；

柱箱升温程序：

初始柱温为60-90℃，维持不低于6分钟，优选6-20分钟，更优选6-10分钟；然后以25-35℃/min的速率升温至120-160℃，维持不低于6分钟，优选6-30分钟，更优选6-12分钟；再以4-10℃/min的速率升温至180-230℃，维持不低于5分钟，优选5-20分钟，更优选5-12分钟。

在本发明的某些实施例中，所述检测方法1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯待测样品可直接进样或用稀释剂稀释后进样。

在本发明的某些实施例中，所述稀释剂选自乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺；优选的，稀释剂为乙腈。

在本发明的某些实施例中，所述检测方法中采用的检测器，选自氢火焰离子化检测器或质谱检测器。

在本发明的某些实施例中，所述检测方法所用色谱柱为极性毛细管色谱柱；优选的，所述色谱柱为聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱。

在本发明的某些实施例中，所述的检测器的检测温度选自200-280℃，优选240-280℃，更优选250℃。