[发明专利]一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法有效
| 申请号: | 201810562685.7 | 申请日: | 2018-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN108956809B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
| 发明(设计)人: | 廖春如;朱燕梅;林保全;赵忠琼;韩庆平;王利春;王晶翼 | 申请(专利权)人: | 四川科伦药物研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 钱成岑 |
| 地址: | 611138 四川省成都市温*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 乙基 二甲苯 有关 物质 方法 | ||
1.一种检测1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯有关物质的方法,其特征在于:
直接将1-(1-氯乙基)-2,3-二甲苯待测样品进样或用稀释剂稀释后进样,所述稀释剂选自乙腈、二氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺;
气相色谱条件如下:
进样口温度:160-280℃;
柱箱升温程序:
初始柱温为60-90℃,维持不低于6分钟;然后以25-35℃/min的速率升温至120-160℃,维持不低于6分钟;再以4-10℃/min的速率升温至180-230℃,维持不低于5分钟;
检测器选自氢火焰离子化检测器;
色谱柱为极性毛细管色谱柱。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,柱箱升温程序:初始柱温为60-90℃,维持6-20分钟;然后以25-35℃/min的速率升温至120-160℃,维持6-30分钟;再以4-10℃/min的速率升温至180-230℃,维持5-20分钟。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,柱箱升温程序:初始柱温为60-90℃,维持6-10分钟;然后以25-35℃/min的速率升温至120-160℃,维持6-12分钟;再以4-10℃/min的速率升温至180-230℃,维持5-12分钟。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,进样口温度:190-250℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述稀释剂为乙腈。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述极性毛细管色谱柱为聚乙二醇为固定液的毛细管色谱柱。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测器的检测温度为200-280℃。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述检测器的检测温度为240-280℃。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述检测器的检测温度为250℃。
10.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法中采用的载气气体选自惰性气体或者混合气体,所述的混合气体为氢气、空气、惰性气体的混合物气体或氢气、空气、氮气的混合气体。
11.根据权利要求10所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法中采用的载气气体为氢气∶空气∶氮气体积比为30~50∶300~500∶30~40的混合气体。
12.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中的载气流速为1.0-2.5ml/min。
13.根据权利要求12所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中的载气流速为1.5-2.2ml/min。
14.根据权利要求13所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱中的载气流速为2.0ml/min。
15.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述检测方法的进样方式为分流进样,其分流比为1~50:1。
16.根据权利要求15所述的检测方法,其特征在于,所述分流比为5~20:1。
17.根据权利要求16所述的检测方法,其特征在于,所述分流比为10:1。
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