[发明专利]一种测试固体电解质中离子扩散系数的方法

说明书

一种测试固体电解质中离子扩散系数的方法。该方法首先在一定温度下对待测固体电解质施加电场，使材料中离子浓度形成梯度分布，然后撤去电场，间隔一定时间用激光共聚焦显微拉曼光谱仪沿电场方向间隔一定距离测试材料的拉曼光谱；然后用待测离子的拉曼光谱特征峰峰位的积分面积与总积分面积之比代表离子浓度，从而得出撤去电场不同时间后的离子浓度分布；最后利用离子浓度与时间、空间位置的函数关系进行拟合，得出离子的扩散系数。该方法操作简便，能够快速准确测出固体电解质中离子的扩散系数。

技术领域

本申请涉及但不限于物理、化学和材料科学与工程领域，具体地，涉及但不限于一种测定固体电解质中离子扩散系数的方法。

背景技术

固体氧化物电解质被广泛应用于燃料电池、氧传感器、氧泵等，对发展清洁能源和保护环境有着重要作用。常见的固体氧化物电解质有氧化钇稳定氧化锆、钆掺杂氧化铈等。这些电解质材料的导电机制是通过晶格中的氧离子在一定温度下发生迁移，并且沿着电场方向进行定向移动。因而材料中氧离子的输运过程在其中起着重要作用，也是评价固体氧化物电解质材料性能的一个重要参数。测试了解电解质材料中氧的扩散系数不仅能够增进对氧离子迁移机制的理解，同时能帮助我们寻找筛选出合适的电解质材料。

全固体锂离子电池因不存在传统锂离子电池的漏液、易燃、易爆等安全隐患而受到广泛关注。固体锂离子电解质依据组成成分不同，可以分为聚合物复合离子电介质和全固体薄膜锂离子电解质，后者又可以分为晶态和玻璃态两类。但这些电解质中都是依靠锂离子的迁移从而达到导电的目的，电解质中锂离子扩散系数是评价电解质性能的一项重要参数。

目前用于测试氧离子扩散系数的方法有许多，比如同位素示踪法，它是通过将试样在一定温度下置于¹⁸O氛围中处理一段时间，然后通过二次离子质谱法(SIMS)等方式检测同位素在样品中的分布来确定其扩散系数(On the accurate measurement of oxygenself-diffusivities and surface exchange coefficients in oxides via SIMS depthprofiling[J],《Solid State Ionics》,2007(144),P71-80)。这种方法所需的测试设备较为复杂，同时实验过程也具备一定的危险性，目前只有少数实验室具备条件实施这种方法。能斯特-爱因斯坦方程提供了一种利用材料电导率数据推导出氧离子的扩散系数的方法，虽然测试过程较为简单，但是这种方法要求被测试材料为纯离子导体，而往往许多电解质材料并不能满足这个条件(Fast oxygen transport in acceptor doped oxides,《SolidState Ionics》，2000(129),P13-23)。

目前测试锂离子扩散系数的方法虽然有不少，包括电流脉冲驰豫法、交流阻抗技术、恒电流间歇滴定技术、电位阶跃技术等，但这些方法都具有一定局限性。首先这些方法主要用于测定嵌入式材料中离子的扩散系数，对于没有嵌入过程的电解质材料难以适用；而且这几种方法也受限于各自测试技术，比如交流阻抗技术只适用有warburg阻抗出现情况，而电流脉冲驰豫法、交流阻抗技术、恒电流间歇滴定技术都涉及一些难以确定的参数，只能通过近似替代的方式(锂离子扩散系数的测定方法，《电源技术》，1999(23)，P335-338)。

因而，寻求一种新的测试离子扩散系数的方法以有效弥补上述测试技术的缺陷，有着重大的需求和意义。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供了一种测试固体电解质中离子扩散系数的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将固体电解质切割成长方体形状，在固体电解质长度或宽度方向的两个相对端面上分别设置电极，将两个电极密封；