[发明专利]一种测试固体电解质中离子扩散系数的方法有效
申请号: | 201810561443.6 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108562517B | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 李天君;潘伟 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N13/00 | 分类号: | G01N13/00;G01N21/65 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 艾娟;张奎燕 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 固体电解质 电场 离子扩散系数 扩散系数 拉曼光谱 显微拉曼光谱仪 激光共聚焦 测试 方向间隔 函数关系 距离测试 空间位置 浓度分布 梯度分布 拟合 施加 | ||
1.一种测试固体电解质中离子扩散系数的方法,所述方法包括以下步骤:
将固体电解质切割成长方体形状,在所述固体电解质长度或宽度方向的两个相对端面上分别设置电极,将两个所述电极密封;
将密封电极后的所述固体电解质加热至第一温度,在两个电极之间,从一侧的电极边缘开始,每间隔一定距离测试所述固体电解质的拉曼图谱;
对所述固体电解质施加电场并在所述第一温度下保温一定时间;
撤去电场,设置测试时间为t=0min,在两个电极之间,从一侧的电极边缘作为测试起始位置,沿施加的电场方向,间隔一定距离测试所述固体电解质的拉曼图谱;然后间隔一定时间,在两个电极之间从所述测试起始位置,沿施加的电场方向,间隔一定距离再重复测试拉曼图谱一次或更多次;
对测试得到的拉曼图谱进行分峰拟合,用拉曼光谱中待测离子或待测离子空位的对应峰的积分面积与所有峰的积分面积之比表示所述待测离子或所述待测离子空位的浓度,得出未施加电场前所述固体电解质中所述待测离子或所述待测离子空位的平均浓度C0、撤去电场后不同测试时间时所述待测离子或所述待测离子空位浓度沿电场方向的分布、以及从所述测试起始位置到撤去电场后测试时间为t时所述待测离子或所述待测离子空位浓度等于C0时的位置之间的距离L;
对时间为t=0min时得到的所述待测离子或所述待测离子空位的浓度分布进行直线拟合,得到t=0min时所述待测离子或所述待测离子空位的浓度分布直线,再利用所述待测离子或所述待测离子空位浓度与时间、空间位置的函数关系进行曲线拟合,得到所述待测离子或所述待测离子空位随时间、空间位置变化的浓度分布曲线,计算得到所述第一温度下所述待测离子或所述待测离子空位的扩散系数。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
拟合得到的t=0min时所述待测离子或所述待测离子空位的浓度分布直线如式(1)所示:
f(x)=kx+b (1)
其中,
x为空间位置,即所述测试起始位置与测试位置之间的水平距离;
k和b为直线拟合得到的拟合参数;
拟合得到的所述待测离子或所述待测离子空位随时间、空间位置变化的浓度分布曲线如式(2)所示:
其中,
C(x,t)为空间位置为x、时间为t时所述固体电解质中待测离子或待测离子空位的浓度;
C0为未施加电场前所述固体电解质中所述待测离子或所述待测离子空位的平均浓度,通过对未施加电场前不同位置处的所述待测离子或所述待测离子空位的浓度求平均值得到;
n为自然数;
L为从所述测试起始位置到撤去电场后测试时间为t时所述待测离子或所述待测离子空位浓度等于C0时的位置之间的距离;
ξ为积分自变量;
D为所述待测离子或所述待测离子空位的扩散系数。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述第一温度为200℃~1000℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,施加电场前测试拉曼图谱时,间隔的一定距离为10μm~1000μm。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,施加的所述电场的强度为10V/m~1000V/m。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,保温时间为1小时~100小时。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,撤去电场后测试拉曼图谱时,间隔的一定距离为5μm~100μm。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,撤去电场后测试拉曼图谱时,间隔的一定时间为1min~300min。
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