[发明专利]一种超细三氧化钨材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细三氧化钨材料的制备方法，步骤1，将钨酸钠加入至蒸馏水中超声搅拌至完全分散，然后加入甲基纤维素低温超声搅拌至完全溶解，得到钨酸钠水溶液；步骤2，将浓盐酸加入至钨酸钠水溶液中机械搅拌至完全分散，然后加入无水乙醇搅拌均匀，得到混合液；步骤3，将混合液加入至反应釜中静置加热反应1‑3h，然后恒温超声分散2‑4h，趁热过滤后采用无水乙醇多次恒温超声清洗过滤物，得到凝胶；步骤4，将凝胶放入无水甲醇中超声分散均匀后，进行电解反应2‑8h，然后加入蒸馏水后继续电解反应1‑2h，过滤得到超细三氧化钨。本发明通过甲醇电解来析出三氧化钨，并且通过电解来钝化三氧化钨，达到分散的目的。

技术领域

本发明属于纳米技术领域，具体涉及一种超细三氧化钨材料的制备方法。

背景技术

作为过渡金属化合物，三氧化钨具有半导体特性，是一种很有潜力的敏感材料，对多种气体有敏感性；超细三氧化钨则因为具有较大的比表面积，表面效应显著，其对电磁波有很强的吸收能力，可做优良的太阳能吸收材料和隐性材料。除了有很好的光致变色性能和气敏性能外，三氧化钨还有特殊的催化性能，在化工和石油化工中有着广泛的应用，如甲醇氧化成甲醛、丙烯氧化成丙烯醛等，其粒径大多在微米或亚微米级。

工业上一般用焙烧仲钨酸铵的方法制取氧化钨，该工艺很难得到粒径1微米以下的氧化钨，不能满足后续加工性能要求。目前制备氧化物微粉的方法主要有：固相法、液相法(包括沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等)、气相法，这些方法均存在产率低、成本高、生产难以控制等缺点，不宜进行工业化生产。

公开号为CN102267725A的中国发明专利公开了一种以模板法制备超细氧化钨的方法，包括以下步骤：步骤一，将1-50mg碳纳米管加到50-300mL无水乙醇中，超声波分散24小时，得到分散均匀的溶液；步骤二，将250mg钨酸钠晶体完全溶解于50-100mL乙醇和蒸馏水(体积比为2:3)的混合液中，再向其中滴加浓度为36.5％的盐酸0.1-20mL，溶液pH值为1-5；静置30-80小时，得到白色絮状钨酸沉淀；步骤三，将步骤二的沉淀加入到步骤一的溶液中，超声波分散5-48小时，再进行真空抽滤、洗涤，干燥，得到碳纳米管/氧化钨前驱体；步骤四，将步骤三得到的粉体放到刚玉反应舟中，连同刚玉反应舟一起置于管式电阻炉中的卧式石英反应管中，对刚玉反应舟加热，保温，卧式石英反应管中通入氧气，冷却至常温，取出，即得平均粒径为10-500nm的氧化钨颗粒。

该技术方案虽然工艺简洁，很容易除去模板，得到超细氧化钨颗粒，但是改法制备的氧化钨团聚现象严重，光催化效率低下，难以达到纳米光催化剂的要求。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种超细三氧化钨材料的制备方法，解决了现有技术超细三氧化钨团聚问题严重的现象，通过甲醇电解来析出三氧化钨，并且通过电解来钝化三氧化钨，达到分散的目的。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种超细三氧化钨材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将钨酸钠加入至蒸馏水中超声搅拌至完全分散，然后加入甲基纤维素低温超声搅拌至完全溶解，得到钨酸钠水溶液；

步骤2，将浓盐酸加入至钨酸钠水溶液中机械搅拌至完全分散，然后加入无水乙醇搅拌均匀，得到混合液；

步骤3，将混合液加入至反应釜中静置加热反应1-3h，然后恒温超声分散2-4h，趁热过滤后采用无水乙醇多次恒温超声清洗过滤物，得到凝胶；

步骤4，将凝胶放入无水甲醇中超声分散均匀后，进行电解反应2-8h，然后加入蒸馏水后继续电解反应1-2h，过滤得到超细三氧化钨。

所述步骤1中的钨酸钠在蒸馏水中的质量浓度为20-100g/L，所述甲基纤维素的加入量是钨酸钠质量的40-80％。