[发明专利]一种超细三氧化钨材料的制备方法

权利要求书

1.一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1，将钨酸钠加入至蒸馏水中超声搅拌至完全分散，然后加入甲基纤维素低温超声搅拌至完全溶解，得到钨酸钠水溶液；

步骤2，将浓盐酸加入至钨酸钠水溶液中机械搅拌至完全分散，然后加入无水乙醇搅拌均匀，得到混合液；

步骤3，将混合液加入至反应釜中静置加热反应1-3h，然后恒温超声分散2-4h，趁热过滤后采用无水乙醇多次恒温超声清洗过滤物，得到凝胶；

步骤4，将凝胶放入无水甲醇中超声分散均匀后，进行电解反应2-8h，然后加入蒸馏水后继续电解反应1-2h，过滤得到超细三氧化钨。

2.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钨酸钠在蒸馏水中的质量浓度为20-100g/L，所述甲基纤维素的加入量是钨酸钠质量的40-80％。

3.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声搅拌的温度不高于80℃，超声频率为20-50kHz；所述低温超声搅拌采用冰水浴超声反应，温度为0-5℃，超声频率为30-70kHz。

4.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的浓盐酸加入量是蒸馏水体积的30-50％，所述机械搅拌的搅拌速度为1500-3000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的无水乙醇的加入量是蒸馏水体积的150-250％，搅拌的速度为2000-4000r/min。

6.根据权利要求5所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇的加入采用少量多次加入法。

7.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的静置加热反应采用密封加热法，加热温度为60-80℃。

8.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温超声分散的温度为50-60℃，超声频率为60-100kHz；所述趁热过滤的温度不低于55℃；所述恒温超声清洗的温度为55℃，超声频率为20kHz。

9.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的甲醇加入量是无水乙醇体积的50-70％，超声分散的温度为50-60℃，超声频率为20-40kHz，所述电解反应的温度为50-60℃，电流密度为120-180mA/cm²。

10.根据权利要求1所述的一种超细三氧化钨材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的蒸馏水的加入量是甲醇体积的40-70％，所述电解反应的温度为60-65℃，电流密度为30-50mA/cm²。