[发明专利]一种苯甲酸苄酯低沸生产苄酯原料的酯化反应工艺

说明书

一种苯甲酸苄酯低沸生产苄酯原料的酯化反应工艺，先将一定量的苯甲酸苄酯低沸转入酯化釜，开启搅拌，取样分析低沸中苯甲酸的含量，然后计算出酯化釜内物料苯甲酸总重量；往酯化釜内投加苯甲酸苄酯质量0.4‑0.6%钛酸四异丙酯和1‑1.2%的SO₄‑/Ti‑La‑O型固体超强酸催化剂，通过苯甲醇计量槽往酯化釜内投加苯甲醇，重量等于第一步计算出的苯甲酸重量，然后缓慢升温190℃左右，苯甲酸与苯甲醇酯化反应生成苯甲酸苄酯和少量水。本发明具有绿色环保、提高生产效率、降低生产成本。其钛酸四异丙酯与固体超强酸组合具有较高的活性。该工艺不腐蚀设备，不污染环境，苯甲酸苄酯收率高，本发明将苯甲酸苄酯低沸中的苯甲酸与苯甲醇充分反应，提升了苯甲酸苄酯的含量，可以将其转化为原料，继续使用，因此具有较高的经济效率。

技术领域

本发明涉及苯甲酸苄酯生产技术领域，尤其是一种苯甲酸苄酯低沸生产苄酯原料的酯化反应工艺。

背景技术

苯甲酸苄酯可用作增塑剂、药物、人造麝香、香兰素等香料的溶剂、花香型香精定香剂等。合成苯甲酸苄酯的方法有很多种，但是从甲苯氧化制苯甲酸或二苄醚氧化制苯甲醛下脚料中提取苯甲酸苄酯的方法，具有成本低廉、节能减排、保护环境等优点。从下脚料中提取苯甲酸苄酯的方法，先通过减压精馏将下脚料中苯甲酸苄酯含量提升到92%左右，再利用低温结晶的方法，将苯甲酸苄酯结晶出来，再离心分离，得到含量99.5%以上的苯甲酸苄酯成品。离心分离出的含量低于85%的苯甲酸苄酯母液也回到精馏工段，通过减压精馏将苯甲酸苄酯含量提升到92%左右，再去结晶工段。

由于在减压精馏的情况下，苯甲醛、苯甲酸、苯甲酸苄酯沸点比较接近，为了保证去结晶工段的物料的苯甲酸苄酯含量大于92%，精馏工段采出了大量精馏低沸。低沸中各物质的含量为苯甲酸苄酯含量45%左右，苯甲酸40%左右，苯甲醛3%左右。苯甲酸苄酯低沸的去处一直困扰着我们，我们公司一直进行积极探索。目前考虑的方案如下方案一，直接出售给有资质的危险废物处理公司，要补贴费用，经济上不划算。方案二，专利CN206152387U中提到利用苯甲酸苄酯低沸生产苯甲酸，但是做出的苯甲酸品质不高，售价较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯甲酸苄酯低沸生产苄酯原料的酯化反应工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明采用的技术方案是：一种苯甲酸苄酯低沸生产苄酯原料的酯化反应工艺，包括以下步骤：

A.先将一定量的苯甲酸苄酯低沸转入酯化釜，开启搅拌，取样分析低沸中苯甲酸的含量，然后计算出酯化釜内物料苯甲酸总重量；

B.往酯化釜内投加苯甲酸苄酯质量0.4-0.6%钛酸四异丙酯和1-1.2%的SO₄-/Ti-La-O型固体超强酸催化剂，通过苯甲醇计量槽往酯化釜内投加苯甲醇，重量等于第一步计算出的苯甲酸重量，然后缓慢升温190℃左右，苯甲酸与苯甲醇酯化反应生成苯甲酸苄酯和少量水，通过回流比调节器调节出料和回流之比为1:1左右,反应7-9小时；

C.缓慢将酯化釜升温至205℃左右，并向酯化釜加入，开启氮气管的进气阀门，用氮气将釜内苯甲酸苄酯原料中的少量未反应的苯甲醇和残留的苯甲醛夹带出来，1h后，停止通入氮气，通过原料转料泵将酯化釜内的苯甲酸苄酯原料转至原料罐；

D.收集原料罐内物料静置1h后，通过转料泵将下层油相转至苯甲醇车间作原料用，上层水转至废水处理工段。