[发明专利]一种中间体环氧化氨基苯丁烷的合成方法在审
申请号: | 201810555547.6 | 申请日: | 2018-06-01 |
公开(公告)号: | CN108558793A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/26 | 分类号: | C07D301/26;C07D303/36;B01J29/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基苯 环氧化 合成 副反应 丁烷 氯醇 分子筛 蛋白酶抑制剂 柠檬酸 工业化应用 反应条件 合成工艺 碱性条件 强碱条件 有效抑制 产业化 氯化氢 碳酸钾 异丙醇 环合 氯酮 收率 脱去 催化剂 研究 | ||
1.一种中间体环氧化氨基苯丁烷的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、在装有温度计、冷凝回流管和搅拌装置的250ml三口烧瓶中取14.8g氯酮,加入异丙醇250ml,搅拌升温回流,投入6.1g异丙醇铝搅拌保温5小时后降温至5℃抽滤,真空烘干得到氯醇;
步骤2、向装有温度计和搅拌装置的洁净三口烧瓶内投入30.0g氯醇、27.6g碳酸钾和300ml乙醇水溶液体积比9:1,加入1.0g MnO2/SBA-15催化剂搅拌升温至33℃,搅拌保温4小时后,加入8ml浓度35%的柠檬酸水溶液终止反应;
步骤3、降温至-10℃搅拌析晶,抽滤,用适量水冲淋后真空烘干得环氧化氨基苯丁烷。
2.根据权利要求1所述一种中间体环氧化氨基苯丁烷的合成方法,其特征在于,
所述的MnO2/SBA-15催化剂制备方法如下:
步骤1、采用0.1mol/L的盐酸溶液、去离子水先后充分洗涤14g SBA-15分子筛,过滤,真空干燥,得到酸化处理后的SBA-15分子筛;
步骤2、将18g MnO2和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按3:4的比例投入50ml甲醇溶液中,在60℃下搅拌反应2h,得到硅烷改性液;
步骤3、将上述的得到的硅烷改性液加入到步骤1酸化处理后的SBA-15分子筛中,在室温下搅拌24h,经过滤,甲醇和去离子水洗涤3次,在50℃真空干燥24h,制得MnO2/SBA-15催化剂。
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