[发明专利]一种核石墨粉纯化工艺

说明书

本发明涉及一种核石墨粉纯化工艺，包括以下步骤：设置炉子之间的组间距为20mm～60mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内；在炉子不同位置设置4～10个测温点；以10～250℃/min的速度升温到1700～1750℃时通入氮气排除炉芯中的空气，升温过程中温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；继续升温到1750～1850℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗20～25kg/m³；继续升温至2200～2300℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗10～20kg/m³；继续升温至2800～3000℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持10～30h。本发明解决了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。

技术领域：

本发明涉及核石墨粉纯化技术领域，更具体的说是涉及一种核石墨粉纯化工艺。

背景技术：

艾奇逊炉石墨化加热原理是主要先通过产品之间的电阻料发热，然后加热电阻料中的产品，最后产品与电阻料共同发热，达到预定温度。由于这个加热过程是通过电阻料和产品的自体发热达到目的，因此整个炉内的发热状况难以预料和控制，所以普遍造成艾奇逊炉的炉内升温各点温差大，送电结束后炉内各位置也存在着较大的温差。而目前的艾奇逊炉测温手段主要是使用石墨管直插到炉芯部位并通过红外测温仪获得各部位的温度数据；由于石墨化最终温度较高，很多石墨管在达到最终温度之前就发生氧化甚至断裂的现象导致无法测得最终温度。而要测得最终温度，需要使用质量较好的测温管，并设置较多的测温点，但石墨管安装比较困难，每次测温都需要重新安装，并且石墨管损耗较多，人力成本和材料消耗成本会大幅度提高。因此，目前一般在炉体最中心部位采用质量较好的石墨管，其他部位则采用质量一般的石墨管甚至不设置测温点。所以一般在送电结束后只获得炉芯的最终温度，然后艾奇逊炉炉内温差大，其他各点的温度相对于炉芯来说偏差较大，炉内各部位的产品性能也相差较大，对产品的使用就造成了困难；因此仅靠炉芯一个最终温度是远远不够的，但通过石墨管来获得最终温度又会极大地增加生产成本。

发明内容：

本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种核石墨粉纯化工艺，通过在炉内多个设置测温点，且采用两种不同的测温方式相结合进行测温，使得石墨纯化过程中的测温准确，进而保证了氯气以及氟气的送气温度点准确，避免了送气温度点不准确导致气体未发挥作用就排出影响纯化效果的问题。

本发明的技术解决措施如下：

一种核石墨粉纯化工艺，其特征在于：包括以下步骤：

一、装炉部分，设置炉子之间的组间距为20mm～60mm，将石墨制品、电阻料以及保温料加入炉内，其中电阻料选择颗粒大小为5mm～20mm，其粉末比电阻250μΩm～350μΩm；

二、设测温点部分，在炉子不同位置设置4～10个测温点；

三、升温排空气部分，以10～250℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1700～1750℃时通入氮气排除炉芯中的空气，在升温过程中当温度低于1500℃时，在测温点处用热电偶测温，高于1500℃后，在测温点处用手持红外测温仪进行测温；

四、通氯气部分，以10～250℃/min的速度继续升温，当温度达到1750～1850℃时，停止通氮气改为通入氯气，氯气送气单耗20～25kg/m³；

五、通氟利昂部分，继续以10～250℃/min的速度升温至2200～2300℃，开始通入氟利昂气体，氟利昂气体送气单耗10～20kg/m³；

六、保温部分，继续以10～250℃/min的速度升温至2800～3000℃，继续通入氟利昂气体并在此温度下保持10～30h。