[发明专利]一种戊环唑中间体的合成方法

权利要求书

1.一种戊环唑中间体的合成方法，所述戊环唑中间体为缩酮；

所述缩酮的合成包括以下方法：

方法一、把0.1mol纯度为99.42%的2,4-二氯苯乙酮放入盛有45ml苯的250ml 三口烧瓶中，在室温下滴入 0.105mol 溴素后再搅拌一小时，加入0.15mol 纯度为95%的 乙二醇，并再加入100ml无水苯和4g Y3 沸石；反应液加热回流4 小时，水分离器分离生成的水，反应温度为83-84℃；反应完毕后，反应混合物被冷却到室温，取样用气相色谱分析检测其转化率；

方法二、其他条件不变，只把 Y3 沸石换成Y4、Y6或Y9沸石重复方法一的实验过程；

方法三、把0.1mol纯度为99.42%的2,4-二氯苯乙酮放入盛有45ml甲苯的250ml 三口烧瓶中，在室温下滴入 0.105mol 溴素后再搅拌一小时，加入0.15mol 的纯度为95%的 乙二醇，并再加入100ml无水甲苯和4g Y3 沸石；反应液加热回流4 小时，水分离器分离生成的水，反应温度为114-115℃；反应完毕后，反应混合物被冷却到室温，取样用气相色谱分析检测其转化率；

方法四、其他条件不变，只把 Y3 沸石换成Y4、Y6或Y9沸石重复方法三的实验过程；

所述Y3、Y4、Y6和Y9沸石通过以下制备方法制备得到：

S1、将NaY 沸石悬浮于3M的NH₄NO₃溶液中室温搅拌24小时，所述NaY 沸石的加入质量与NH₄NO₃溶液的体积比为1 g : 10 ml；

S2、过滤、洗涤沸石，重复S1中交换过程；

S3、于马福炉中550℃下灼烧3小时；

S4、重复S1和S2操作；

S5、将得到NH₄Y样品置于相对湿度为35%的气氛中；使之饱和吸水16小时；

S6、将样品在550℃进行水热处理3小时，即可实现脱氨和沸石骨架的部分脱铝；制得的HY沸石置于真空干燥器中保存备用，HY测定知其Si/Al 比为2.9, 称为 Y3；

所述步骤S6中，或将样品在660℃进行水热处理3小时，制得的HY测定知其Si/Al 比为4.0，称为Y4；

所述步骤S6中，或将样品在760℃进行水热处理3小时，制得的HY测定知其Si/Al比为5.7，称为Y6；

所述步骤S6中，或将样品在810℃进行水热处理3小时，制得的HY测定知其Si/Al 比为9.2，称为Y9。

2.根据权利要求1所述的一种戊环唑中间体的合成方法，其特征在于：2，4-二氯苯乙酮由以下方法合成：

（1）在250ml三颈瓶中，中间口安装搅拌器，两侧口分别装滴液漏斗及冷凝管，在冷凝管上端装一氯化钙干燥管，并且连一氯化氢气体吸收装置；

（2）快速称取0.15 mol的无水三氯化铝粉末，放入三颈瓶中，再加入30 ml间二氯苯，在搅拌下滴入0.06 mol 的 醋酸酐， 20分钟滴完；

（3）然后在加热套上保持微沸半小时，至无氯化氢气体逸出为止；

（4）将三颈瓶浸于冷水浴中，在搅拌下滴入50ml浓盐酸与50ml冰水的混合液中，当瓶内固体物完全溶解后，分出油层，水层每次用15ml间二氯苯萃取两次；

（5）合并油层，依次用5%氢氧化钠溶液，水各20ml洗涤，油层用无水硫酸镁干燥；

（6）粗产物干燥后进行减压蒸馏，收集沸点为132-135℃的馏分，得产品54.712g，产率55.46%，熔点33.1℃。