[发明专利]一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法

说明书

本发明公开了一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，第一步为微波消解：采用浓硝酸、过氧化氢和过量的磷酸作为消解液，在微波消解仪完成消解过程，冷却至室温，在容量瓶中定容，待测；第二步为空白试验：按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂；第三步为重金属元素的测定：包括标准储备液的制备、标准溶液的制备及测定。本发明采用硝酸和磷酸消解试料，避免氢氟酸对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。本发明方法采用目前国际上较先进的重金属检测方法‑电感耦合等离子体质谱法，该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足橡胶鞋底中重金属检测的需要。

技术领域

本发明涉及一种测定橡胶鞋底中多种金属元素含量的方法，尤其涉及一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法。

背景技术

我国是鞋类产品的生产和销售大国，随着人们生活水平的不断提高，对鞋类产品的要求越来越严苛，从开始的美观和舒适性要求，逐步提高到兼顾健康、安全和环保等。20世纪80年代开始，人们开始关注日用品中有毒重金属的危害，鞋底橡胶中的重金属超标不仅危害人体健康，在日后的废弃焚烧处理过程中更给环境带来巨大的危害。

测定重金属总量的前处理方法主要有：灰化法、湿法和微波消解法。灰化法采用马弗炉在高温状态下灰化样品中的有机成分，该方法操作简单，但耗能大，处理时间长，由于高温易导致待测元素(如汞、铅、镉等)挥发损失，影响准确性；传统的湿法小结常常以浓硝酸和浓硫酸为试剂，在加热平板上进行，该方法被测元素挥发损失少，但试剂用量大、易造成环境污染、处理时间长、对某些塑料盒橡胶制品消解效果差。

近些年来随着样片前处理技术的进步与发展，微波消解法的应用越来越广泛，该方法克服了传统干、湿法消解样品的缺点，具有试剂用量小、高效、低损失，重现性佳、准确度高和环境又好等优点。因此，目前鞋类产品重金属总含量测定前处理方法普遍采用微波消解法。

在检测合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。然而，传统的微波消解合成橡胶方法中，常采用硝酸、氢氟酸混合酸溶解试样，氢氟酸对电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪石英进样系统有腐蚀作用，容易对仪器造成污染，影响测定的准确性与重复性，而且单独采用硝酸不易控制试样溶液和标准溶液酸度，容易导致溶液酸度不一致，影响测量结果。

发明内容

鉴于上述技术的不足，本发明的目的在于提供一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，该方法快速、准确、对仪器无污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，包括以下步骤：

一、微波消解

(1)将橡胶鞋底剪碎或冷冻粉碎；

(2)准确称取(0.2±0.0005)g，精确称取样品，样品间质量之差不超过0.001g；

(3)试样置于100mL微波消解罐中，分别加入5mL浓硝酸、2mL过氧化氢和2mL过量的磷酸；

(4)放在智能控温电加热器上140℃加热10min；

(5)拧紧罐盖，放入微波消解仪消解，消解程序如下：功率1000W；步骤1)，130℃，保持10min；步骤2)，180℃，保持20min；步骤3)，230℃，保持30min；

(6)消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测；

二、空白试验按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂；