[发明专利]一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法

权利要求书

1.一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步为微波消解：

(1)将橡胶鞋底剪碎或冷冻粉碎；

(2)准确称取(0.2±0.0005)g，精确称取样品，样品间质量之差不超过0.001g；

(3)试样置于100mL微波消解罐中，分别加入5mL浓硝酸、2mL过氧化氢和2mL过量的磷酸；

(4)放在智能控温电加热器上140℃加热10min；

(5)拧紧罐盖，放入微波消解仪消解，消解程序如下：功率1000W；步骤1)，130℃，保持10min；步骤2)，180℃，保持20min；步骤3)，230℃，保持30min；

(6)消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至50mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测；

第二步为空白试验：按照一方法处理没有与待测样品接触的试剂；

第三步为重金属元素的测定：

(1)标准储备液的制备：量取一定浓度的所需测量重金属元素混合标准溶液，用硝酸溶液稀释，制成混标溶液；

(2)标准溶液的制备：量取标准储备液，用硝酸溶液稀释制成系列浓度标准溶液；

(3)测定：依次测定各个浓度的标准品溶液，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量。

2.如权利要求1所述的一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于：第三步重金属元素的测定中，标准储备液的制备具体包括以下步骤：量取浓度为5-15ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液0.5-1.5体积份，用5-15％的硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0.0005-0.002重量份的混标溶液；另量取浓度为5-15ug/ml的Hg元素标准溶液0.5-1.5体积份，用5-15％硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Hg0.0005-0.002重量份的标准溶液。

3.如权利要求2所述的一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于：第三步重金属元素的测定中，标准溶液的制备的制备具体包括以下步骤：量取浓度为0.5-2ug/ml的含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素的标准储备液0.5-10体积份及0.5-2ug/ml的Hg元素标准储备液0.2-2体积份，用1-3％硝酸溶液稀释制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb为0，0.000003-0.000008，0.000005-0.00002，0.00001-0.00003，0.00003-0.00008，0.00005-0.0001重量份的混合溶液；含Hg为0，0.000001-0.000003，0.000002-0.000006，0.000004-0.00002，0.00001-0.00003重量份的系列浓度标准溶液。

4.如权利要求3所述的一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于：第三步重金属元素的测定中，测定过程具体包括以下步骤：依次测定各个浓度的标准品溶液，以3次测量读数的平均值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；将仪器的样品管插入供试品溶液中，测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算各元素的含量。

5.如权利要求1所述的一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于：第三步重金属元素的测定中，标准储备液的制备具体包括以下步骤：量取浓度为10ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb元素混合标准溶液1体积份，用10％硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb 0.001重量份的混标溶液；另量取浓度为10ug/ml的Hg元素标准溶液1体积份，用10％硝酸溶液稀释，制成每1体积份含Hg 0.001重量份的标准溶液。

6.如权利要求5所述的一种微波消解同时测定橡胶鞋底中重金属含量的方法，其特征在于：第三步重金属元素的测定中，标准溶液的制备具体包括以下步骤：量取浓度为1ug/ml的Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb标准储备液0.5体积份及1ug/ml的汞标准储备液2体积份，用2％硝酸溶液稀释制成每1体积份含Cr、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb为0，0.000005，0.00001，0.00002，0.00005，0.0001重量份的混合溶液；含Hg为0，0.000002，0.000004，0.00001，0.00002重量份的系列浓度标准溶液。