[发明专利]沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置

说明书

本公开涉及沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置，提供了一种沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法，该方法包括以下步骤：(A)催化剂外排滗油；(B)催化剂、贫溶剂混合；(C)微旋流萃洗；(D)溶剂减量；(E)溶剂再生；以及(F)金属还原。还提供了一种沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生装置。

技术领域

本公开属于生物质能源和油品加工领域，涉及一种对沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置。具体地说，本公开提供了一种沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置。

背景技术

面对能源和环境的双重压力，开发洁净的可再生能源已经成为当今世界的紧迫目标。生物质能具有量大、分布广、易获得、易储存、环保等优势，因而生物质能源转化技术正成为各国研究的热点。

从秸秆、木材的快速热裂解过程中，可以获取木焦油产品；通过对其加氢可以获得高品质的燃油。由于木焦油易于缩合结焦，催化剂寿命短，宜采用沸腾床反应器技术对其实施加氢脱氧。沸腾床加氢技术有效解决了固定床反应器空速低、系统压降大、易结焦、装置运行周期短等问题。

在沸腾床木焦油加氢脱氧的过程中，由沸腾床反应器在线外排的大量失活催化剂吸附有大量的石油类污染物，如果无法得到合理的处理，不仅会造成油分的大量浪费，而且存在一定的环境风险；同时，催化剂无法再生使用，使得木焦油加氢运行成本居高不下。因此，如果可以解决沸腾床木焦油加氢工艺中的外排催化剂再生处理问题，就能使得装置的外排废固大大减少、提高了工艺的环境友好性、降低装置的运行成本，对于该项技术的工业化推广应用是具有重大意义的。

目前，由于世界上尚未有成熟的大型沸腾床木焦油加氢装置，因此针对木焦油沸腾床加氢失活催化剂处理，也尚未有报到。因此，也仅可以参考业已工业化的沸腾床渣油加氢装置外排催化剂的处理方式，主要以灼烧、填埋为主，不仅处理成本较高，对于催化剂和油分都是极大的浪费，而且会造成二次污染。

为实现沸腾床外排失活催化剂的合理高效利用，很多研究人员已经开展了对含油排催化剂的处理研究。

中国专利申请CN 102527448A公开了一种催化剂脱油方法和装置，所述装置包括脱油罐、气液分离器、油气管线、循环氮压缩机、氮气管线、油气水冷器、循环氮加热器和油气-氮气换热器。通过循环氮加热器升高进入脱油器中氮气的温度，将热量带入到脱油罐中，使脱油罐中的油相气化，并随氮气从脱油罐中逃逸，进入油气-氮气换热器，换热后的油气-氮气混合物进入油气水冷器，所述油气冷凝并与氮气分离，实现了油和催化剂的分离。但是该申请中使用的加热手段是油相汽化，在脱油罐中温度需达到280-300℃，并要恒温4-8小时，能耗极大；而且整个升温过程中达一天之久，无法实现催化剂的快速处理，不适用于催化剂在线连续外排的沸腾床加氢工艺。而且，该申请也只能实现催化剂和油相的分离，无法实现催化剂的再生工艺。

美国专利申请US 3541002 A公开了一种颗粒催化剂的再生方法，尤其适合于流化床和沸腾床，该方法通过半连续的从反应器中取出催化剂，用冲洗油以一定的流速对取出的催化剂进行向上冲洗，使催化剂体积膨胀处于流化状态，分离出油相以获得干燥的催化剂颗粒，干燥的催化剂进入第一再生区进行储存，等第一再生区收集到大概7天的外排催化剂时，开始再生操作，实现催化剂的再生，再生催化剂半连续地返回到反应器中循环使用。该申请包含两个再生区，均可以对干燥的催化剂进行再生。但是该方法只能实现半连续，而且对催化剂和油的分离效率不高，处理不能连续而且周期较长。

中国专利申请CN 103145306A公开了一种超临界萃取法处理含油污泥的组合工艺及装置，所述组合工艺包含一级分离工序和二级分离工序，一级分离工序使含油催化剂在超零界条件下被萃取，萃取相进入二级分离工序进行原油和萃取剂的分离。该工艺能够同时对原油和萃取剂进行回收利用。但是，该工艺需要流体达到超零界状态，即温度和压力超过其临界点，变成超临界流体，才能发挥它较好的渗透性和较强的溶解能力的优势，实现原油高效率的回收，达到超临界状态需要耗费较多的能量。而且，该申请无法实现催化剂的再生。