[发明专利]沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法和装置

权利要求书

1.一种沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生方法，该方法包括以下步骤：

(A)催化剂外排滗油：对外排出的催化剂浆料实施重力滗油，以分离出游离油；

(B)催化剂、贫溶剂混合：对步骤(A)中经沉降滗油后所得的催化剂颗粒和贫溶剂进行混合，以形成催化剂颗粒和贫溶剂的均匀混合物；

(C)微旋流萃洗:对步骤(B)中所得的催化剂颗粒和贫溶剂的均匀混合物实施微旋流强化萃洗，使得催化剂颗粒携带或黏附的油相迁移入贫溶剂中，同时利用旋流分离作用，实现脱油后催化剂颗粒和富溶剂的分离；

(D)溶剂减量：对步骤(C)中经过微旋流萃洗后得到的带有有机溶剂的催化剂颗粒实施旋流浓缩和自返料干燥,以脱除催化剂颗粒夹带的有机溶剂；

(E)溶剂再生：对步骤(C)中得到的富溶剂实施分离，得到贫溶剂以返回步骤(B)循环使用，以及油相得以回收；以及

(F)金属还原：对经过微旋流萃洗脱油、有机溶剂减量后的催化剂颗粒进行还原，使得外排催化剂颗粒上的被氧化的活性金属还原，重新具备活性。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述外排出的催化剂浆料由沸腾床反应器间歇外排，其含油率为50～70％，以质量计；经过滗油过程，还完成了对间歇外排催化剂浆料的贮存缓冲作用。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(A)中，所述沸腾床木焦油加氢工艺所用催化剂为活性炭负载型催化剂，其中活性金属元素为铁、镍、钼或铂。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，所述贫溶剂为甲醇或乙醇，或者与外排出的催化剂浆料中的主要油相组分相溶的极性有机溶剂。

5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，催化剂颗粒和贫溶剂的混合比例为1:1～1:50，以质量比计；通过搅拌混合，搅拌停留时间为1～30min；控制催化剂颗粒和贫溶剂的均匀混合物的温度不高于100℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经所述步骤(C)和步骤(D)后得到的脱油催化剂颗粒的含油率小于2％、溶剂残留率小于0.1％，以质量计。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(E)中，采用化学或者物理分离手段对步骤(C)中得到的富溶剂实施分离。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(F)中，使用回转窑在氢气气氛进行还原，还原温度为180～320℃；经还原的活性金属返回至沸腾床反应器重复使用。

9.一种沸腾床木焦油加氢失活催化剂的在线再生装置，该装置包括：

缓冲滗油罐(1)，用于对外排出的催化剂浆料实施重力滗油，以分离出游离油，并实现对催化剂浆料的贮存缓冲；

与缓冲滗油罐(1)连接的搅拌混合罐(3)，用于对经沉降滗油后所得的催化剂颗粒和贫溶剂进行混合，以形成催化剂颗粒和贫溶剂的均匀混合物，并调控混合物的温度以及液固比；

与搅拌混合罐(3)连接的微旋流萃洗器(5)，用于对所得的催化剂颗粒和贫溶剂的均匀混合物实施微旋流强化萃洗，使得催化剂颗粒携带或黏附的油相迁移入贫溶剂中，同时利用旋流分离作用，实现脱油后催化剂颗粒和富溶剂的分离；

与微旋流萃洗器(5)连接的旋流减量器(7)，以及与旋流减量器(7)连接的自返料干燥机(8)，用于对经过微旋流萃洗后得到的带有有机溶剂的催化剂颗粒实施旋流浓缩和自返料干燥,以脱除催化剂颗粒夹带的有机溶剂；

与自返料干燥机(8)连接的精馏塔(12)，用于对得到的富溶剂实施分离，得到贫溶剂以循环使用，以及油相得以回收；以及

与自返料干燥机(8)连接的回转窑(10)，用于对经过微旋流萃洗脱油、有机溶剂减量后的催化剂颗粒进行还原，使得外排催化剂颗粒上的被氧化的活性金属还原，重新具备活性。

10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述微旋流萃洗器(5)由多台并联，以满足处理量的需求；进口流速不小于8m/s；进口和含油有机溶剂出口压力降≤0.15MPa；顶部富溶剂出口固含量≤5ppm；底部脱油催化剂颗粒出口流量连续可调，占进口流量的3～50％，以质量计。