[发明专利]6–羟甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮合成法有效
| 申请号： | 201810541947.1 | 申请日： | 2018-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN108774279B | 公开（公告）日： | 2021-01-19 |
| 发明（设计）人： | 黄云生;王钱钢;张小元 | 申请（专利权）人： | 丽江映华生物药业有限公司;丽江华映激素药物科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人： | 陈左 |
| 地址： | 674100 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 17 乙酰 19 去甲孕甾 20 二酮合 成法 | ||
【权利要求书】：
1.一种6-羟甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮的合成方法，其特征是步骤如下：
（1）将6–亚甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3,20-二酮（2）加入到反应瓶中，加入二氯甲烷使其溶解，再加入间氯过氧苯甲酸，搅拌反应直到原料完全消失，得到中间体环氧化合物3和4混合物，反应物6–亚甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4-烯-3,20-二酮和间氯过氧苯甲酸的摩尔比例为1:1～1:5，反应温度为0～40℃；
（2）将中间体环氧化合物3和4混合物溶解于THF中，搅拌下加入稀硫酸，直到中间体完全消失，脱水得到产物1，加入的硫酸的浓度为0.1～1 N，硫酸和环氧化物的摩尔比例为0.01:1 ～0.5:1，反应温度为0～50℃。
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