[发明专利]一种治疗白血病药物泊那替尼中间体的清洁生产方法

权利要求书

1.一种铈改性水辉石担载Pd催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)铈改性水辉石材料的制备：

1-1）将90mmol正硅酸乙酯加入到乙醇中，室温下搅拌；滴加100ml 浓度为0.5mol/L的MgCl₂.6H₂0的水溶液，滴加结束后保温搅拌1-2h形成均匀硅镁混合液；向硅镁混合液中滴加氨水溶液，调节pH至11，60-80℃下搅拌1-2天形成硅镁沉淀物；

1-2）降温至室温，离心得颗粒物，将颗粒物分散到纯化水中，然后加入10mmol LiOH和5mmol Ce(NO₃)₃.6H₂O搅拌均匀，加入氨水调节pH至11.0，搅拌均匀得固体分散液，将固体分散液在50-60℃下超声2-3h后转移至水热反应釜中，于130-140℃下水热反应5-6h后过滤、滤饼水洗至滤液成中性得铈改性水辉石前体；

1-3）将铈改性水辉石前体置于煅烧炉中在空气氛围下于460-500℃煅烧2-3h，然后得铈改性水辉石材料；

2）金属Pd的担载：

2-1）取10.0g铈改性水辉石材料置于200ml水中室温下超声分散1-2h，滴加200-400ml浓度为50mmol/L的PdCl₂水溶液，滴加结束后升温至40-50℃超声5-6h；

2-2）采用氨水调节体系pH至10.5-10.8，降温至30-35℃，然后滴加0.1mol/L的NaBH₄水溶液进行还原，待NaBH₄水溶液滴加完毕后，40-50℃超声1-2h，降温后过滤、纯化水洗涤滤液中无Cl^-离子时，收集滤饼干燥得铈改性水辉石担载Pd催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中PdCl₂水溶液的用量为300ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中按照摩尔比计算，NaBH₄的摩尔用量为PdCl₂摩尔量的8-10倍。

4.一种权利要求1-3任一项所述铈改性水辉石担载Pd催化剂的用途，其特征在于：在溶剂和氢供体的参与下，催化4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯进行还原反应生成3-三氟甲基-4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯胺，最后经后处理得高纯度3-三氟甲基-4-[(4-甲基哌嗪-1-基)甲基]苯胺，反应式如Scheme1所示：

。

5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮或乙腈。

6.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述氢供体为甲酸铵、甲酸钠、水合肼或异丙醇。

7.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述铈改性水辉石担载Pd催化剂的用量为4-(4-甲基哌嗪-1-亚甲基)-3-三氟甲基-1-硝基苯重量的1.0%-10.0%wt。

8.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述还原反应的温度为50-100℃。

9.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述后处理是指将铈改性水辉石担载Pd催化剂过滤后对反应液依次进行水洗、萃取液萃取，收集萃取液浓缩、结晶。