[发明专利]一种二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法

权利要求书

1.一种二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，所述二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物分子式为

所述式Ⅰ中R¹，R²，R³,R⁴为氢(H)或取代基团，可以相同或不同，可以是独立的或同属于环状取代基团；L¹和L²为轴向配体，为配位能力较弱的溶剂或水分子；

其特征在于，包括以下步骤：

在氮气或惰性气体氛围下，将二价钴盐和乙二酮二肟配体与高极性的醚类反应溶剂混合搅拌；

然后加入三氟化硼醚络合物，在相应的反应温度下，搅拌反应，然后将所得反应混合物过滤后得到沉淀物即为粗品二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物；

提纯：将所得粗品二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物与极性不低于异丁醇的提纯溶剂或水混合搅拌5～30分钟或超声处理1～10分钟后再次过滤后并真空或减压干燥后得到纯化的所述二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物；

所述高极性的醚类反应溶剂为四氢呋喃、二氧六环或极性不低于四氢呋喃的链状或环状单醚或多醚中的至少一种；

所述相应的反应温度是指冰水浴或低温或室温或加热条件下，为0～65℃和所述溶剂在常压下的沸点两者中的较低值。

2.根据权利要求1所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，在加入所述三氟化硼醚络合物之前，加入单肟。

3.根据权利要求2所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述单肟具有通式R⁵R⁶C＝NOH，其中R⁵，R⁶为氢或脂肪族或芳香族取代基团，可相同或不同，或为环状取代基团。

4.根据权利要求3所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述单肟为丙酮肟、环己酮肟、甲乙酮肟、苯乙酮肟、丙醛肟、乙醛肟、2-己酮肟、3-甲基-2-戊酮肟中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述单肟为甲乙酮肟。

6.根据权利要求2所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述单肟与所述二价钴盐的摩尔比为1～6:1。

7.根据权利要求1～6任一项所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述高极性的醚类反应溶剂为极性高于四氢呋喃的多醚。

8.根据权利要求7任一项所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述极性高于四氢呋喃的多醚包括：聚乙二醇二醚或聚丙二醇二醚。

9.根据权利要求8任一项所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述极性高于四氢呋喃的多醚为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚中的至少一种。

10.根据权利要求1～6任一项所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述二价钴盐包括：有机酸钴盐、有机酸钴盐水合物、无机酸钴盐或无机酸钴盐水合物中的至少一种。

11.根据权利要求1～6任一项所述的二氟硼基桥接的乙二酮二肟钴络合物的制备方法，其特征在于，所述乙二酮二肟配体为丁二酮肟，即R¹＝R²＝R³＝R⁴＝甲基；或所述乙二酮二肟配体为联苯酰二肟，即R¹＝R²＝R³＝R⁴＝苯基。