[发明专利]一种制备高反/反异构物比例的氢化型丙二酚的氢化方法有效
申请号: | 201810532563.3 | 申请日: | 2018-05-29 |
公开(公告)号: | CN108586203B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 廖德超;庄荣仁;陈仲裕;蔡佳叡;赵崧杰 | 申请(专利权)人: | 南亚塑胶工业股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/21 | 分类号: | C07C35/21;C07C29/20;B01J23/46 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 钱程;韩飞 |
地址: | 中国台湾台*** | 国省代码: | 台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 反异构物 比例 氢化 型丙二酚 方法 | ||
1.一种制备高反式/反式异构物比例的氢化型丙二酚的氢化方法,用于由丙二酚氢化制成产率达99.7%以上且含反式/反式异构物比例达63%以上的氢化型丙二酚,其特征在于,包括以下步骤:
a)将丙二酚反应液倒入氢化反应槽,其中,丙二酚反应液中的丙二酚含量为5~60重量百分比,且所述氢化反应槽内设有兼具抽气、排气及搅拌功能的中空轴型搅拌器;
b)加入钌/氧化铝氢化催化剂,使用量为步骤a)的丙二酚的0.02~15重量百分比;
c)导入氢气至40~70巴后保持恒压;
d)启动氢化反应槽的中空轴型搅拌器搅拌丙二酚反应液,将温度升高至120~180℃,且在此温度下氢化反应10~20小时;以及
e)反应完成后,将反应液冷却至室温,经滤除催化剂,制得反式/反式异构物含量比例达63%以上的氢化型丙二酚。
2.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,在步骤d)预备升温前,丙二酚反应液在室温及保持在步骤c)的氢气压力下搅拌10分钟后再升温。
3.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤b)的钌/氧化铝氢化催化剂的使用量为丙二酚的0.05~10重量百分比。
4.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤c)导入氢气至70巴后保持恒压。
5.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤a)的丙二酚反应液的浓度为丙二酚占10~50重量百分比。
6.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤d)的氢化反应时间为14~20小时。
7.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤d)的氢化反应温度为165~180℃。
8.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤a)的氢化反应槽为圆筒形,且该圆筒形的长度与直径的比值介于0.4~3。
9.根据权利要求1所述的氢化方法,其特征在于,步骤a)的氢化反应槽附设有加热交换板或蛇管,用于及时移除氢化反应放出的热量及避免热量累积。
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