[发明专利]地塞米松环氧水解物的提纯方法有效
| 申请号: | 201810529780.7 | 申请日: | 2018-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN108864240B | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
| 发明(设计)人: | 王敬华;刘喜荣;陈宏 | 申请(专利权)人: | 湖南新合新生物医药有限公司 |
| 主分类号: | C07J21/00 | 分类号: | C07J21/00 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
| 地址: | 415400 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 地塞米松 水解 提纯 方法 | ||
1.一种地塞米松环氧水解物的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法包括如下步骤:
将含8DM的母液浓缩至干后,溶于酯类溶剂中,得混合液A;
将所述混合液A和无机钙盐的醇溶液混合、25℃~35℃搅拌6~8小时,络合反应完成后,过滤,得8DM络合物;所述无机钙盐的醇溶液中的无机钙为氯化钙,醇类溶剂为异丙醇,所述氯化钙与异丙醇的质量体积比为1g:(4~6)mL;
将所述8DM络合物依次经水洗、干燥处理,得到8DM粗品;
所述8DM粗品经精制后得到8DM精品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述无机钙盐的醇溶液由无机钙盐溶于醇类溶剂中制备而成,所述无机钙盐溶于醇类溶剂的溶解温度为60℃~85℃。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯和醋酸甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述水洗时水的用量与所述8DM络合物的体积质量比为(3~5)mL:1g。
5.根据权利要求1所述的提供方法,其特征在于,所述精制的步骤如下:
将所述8DM粗品经有机溶剂萃取得到萃取液;
将所述萃取液采用活性炭脱色过滤后得到滤液;
将所得滤液浓缩,并加入甲醇或乙醇溶解,然后过滤,得滤饼干燥后,即得8DM精品。
6.根据权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷与甲醇的混合溶剂、三氯甲烷与甲醇的混合溶剂、二氯甲烷与乙醇的混合溶剂和三氯甲烷与乙醇的混合溶剂中的一种。
7.根据权利要求6所述的提纯方法,其特征在于,所述有机溶剂为三氯甲烷和甲醇的混合溶剂,所述三氯甲烷与所述甲醇的体积比为(2~4):1。
8.根据权利要求1~7任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述母液中含有25%~50%的8DM。
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