[发明专利]一种耐高温梯度纤维复合气凝胶隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温梯度纤维复合气凝胶隔热材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将硅溶胶、无水乙醇、去离子水按体积比1：(0.5～2.0)：(0.1～1.0)混合均匀配成溶液，在45～50℃下混合搅拌30～60min，得到澄清的SiO₂溶胶溶液，继续加入酸性催化剂，调节溶液pH值为4～6，再将溶胶溶液浸渍于模具中的玻璃纤维中，薄膜密封，并放置在50～60℃真空干燥箱中3～6h，得到玻璃纤维复合SiO₂湿凝胶，记为纤维复合湿凝胶A，将纤维复合湿凝胶A连模具一起取出，并在其上表面放置硅酸铝纤维；

(2)将硅溶胶、氧化铝溶胶、无水乙醇、去离子水按体积比1：(0.2～5)：(0.5～3.0)：(0.2～2.0)混合均匀配成溶液，在45～50℃下混合搅拌30～60min，继续加入酸性催化剂，调节溶液pH值为4～6，得到澄清的SiO₂-Al₂O₃溶胶溶液，将该SiO₂-Al₂O₃溶胶溶液浸渍于步骤(1)模具中的硅酸铝纤维中，密封，并放置在50～60℃真空干燥箱中2～5h，得到并记为纤维复合湿凝胶A-B，将纤维复合湿凝胶A-B连模具一起取出，并在其上表面放置氧化铝纤维；

(3)将氧化铝溶胶、无水乙醇、去离子水按体积比1：(0.1～1.0)：(0.2～2.0)混合均匀配成溶液，在45～50℃下混合搅拌30～60min，继续加入酸性催化剂，调节溶液pH值为4～6，得到澄清的Al₂O₃溶胶溶液，将该Al₂O₃溶胶溶液缓慢浸渍于步骤(2)模具中的氧化铝纤维中，薄膜密封，并放置在60～65℃真空干燥箱中1～3h，得到并记为纤维复合湿凝胶A-B-C，将纤维复合湿凝胶A-B-C连模具一起取出，放置，加入老化液，对该复合湿凝胶进行老化处理，得到老化后的梯度纤维复合湿凝胶；

(4)向步骤(3)模具中加入有机溶剂对梯度纤维复合湿凝胶进行溶剂置换，得到梯度纤维复合醇凝胶；

(5)将步骤(4)中置换好的梯度纤维复合醇凝胶进行干燥处理，得到梯度纤维复合气凝胶；

(6)将步骤(5)中的梯度纤维复合气凝胶进行高温热处理，得到一种耐高温梯度纤维复合气凝胶隔热材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)和(2)中所述的硅溶胶中二氧化硅颗粒大小为10～20nm，SiO₂的质量含量为20～45％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中所述的氧化铝溶胶为带正电荷的羽毛状纳米氧化铝胶粒分散在水中的胶体溶液；颗粒大小为10～20nm，比表面积大，Al₂O₃的质量含量为20～30％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)、(2)和(3)中所述的酸性催化剂均为盐酸、硝酸或高氯酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的老化液为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、仲丁醇铝或异丙醇铝中的一种或者两种及以上的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中溶剂置换为每12～24h更换一次有机溶剂，共置换3～5次。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的干燥工艺为：真空干燥法，干燥温度为梯度控制升温法，45～55℃，干燥时间为3～8h；60～70℃，干燥时间为5～15h；100～120℃，干燥时间为2～5h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述的高温热处理工艺为：热处理温度为300～500℃，热处理时间为1～3h。