[发明专利]草豆蔻中桤木酮的含量测定方法

权利要求书

1.一种草豆蔻中桤木酮的含量测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）供试品溶液的制备：

分别称取 3 批草豆蔻干燥药材，用粉碎机粉碎过 3 号筛，得药材细粉末，置密封袋于干燥器中保存备用；精密称取药材细粉约 1.0g，放入已知重量的250ml 锥形瓶中，依次精密加入甲醇溶剂100ml 和咖啡因内标储备液5ml，称重，记录溶剂总重量，盖紧瓶塞并用锡箔纸和封口膜包裹，置于超声清洗器中超声 30min，放冷称重，用甲醇溶剂补足损失重量，过滤，取溶剂总体积一半的续滤液置于旋蒸瓶中，于 45℃旋蒸挥干溶剂，用甲醇复溶，用有机系 0.22μm 微孔滤膜过滤，取滤液置 50ml 容量瓶中定容，即得供试品溶液；

（2）对照品及内标储备溶液的制备：

分别称取桤木酮对照品约 0.02g 和咖啡因标准品内标约 0.02g，精密称定，置 100ml烧杯中，加甲醇20ml 溶解，置 50ml 容量瓶加甲醇定容，即得对照品储备溶液和内标储备溶液；

（3） GC-MS 条件：

GC 条件： SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm，日本岛津公司；程序升温，起始温度 100℃，保持 3min，以 30℃/min 升至 260℃，保持 6min，再以 10℃/min 升至 280℃，保持 6min；载气He总流速 20mL/min，柱流速2.35ml/min，压力 165.7kPa；分流比 30：1；进样口温度 250℃；进样体积 1μl； MS 条件： 接口温度 270℃；电子轰击EI离子源；电子能量 70eV；离子源温度 200℃；溶剂切除时间 2.5min；数据采集方式 SIM 模式，SIM 条件为“分组 1：采集时间 9~12min； 每个质量数扫描时间 0.2s；质量数选择 194、109、 165； 分组 2：采集时间 14~18min；每个质量数扫描时间 0.2s；质量数选择 262、171、157、 128”；

（4）建立回归方程：

精密量取对照品储备液适量，甲醇稀释，分别加入等量内标溶液，得到一系列浓度的含等量内标的对照品溶液， 最终稀释倍数分别为对照品储备液的 4、8、 10、 16、 20、 40、80 和 160 倍，均含 19.4μg/ml 咖啡因，进样体积 1μl；以对照品与咖啡因峰面积比值Y为纵坐标，对照品溶液的进样量 X为横坐标，建立回归方程；

（5）试样中桤木酮的含量测定：

将试样进样，根据样品的峰面积，代入上述回归方程，分别计算得出试样中桤木酮的含量。