[发明专利]一种2;3-二氟苯酚的合成工艺在审
申请号: | 201810524872.6 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN108586204A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 朱晓萍 | 申请(专利权)人: | 朱晓萍 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/27 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 325600 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 二氟苯酚 合成工艺 脱烷基化反应 工艺操作 合成路线 烷氧基化 氟苯 收率 制备 | ||
1.一种2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,以1,2,3-三氟苯为原料,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:
1)在碱的存在下,使1,2,3-三氟苯和烷基醇进行烷氧基取代反应,反应结束后,反应混合物经后处理直接进入下一步反应:
2)在路易斯酸的存在下,2,3-二氟-1-烷氧基苯进行脱烷基反应,反应结束后,反应混合物处理得到2,3-二氟苯酚。
3.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于步骤1)中所述的烷基醇为C1-C8的烷基醇,优选为甲醇和乙醇;烷基醇与1,2,3-三氟苯的摩尔比例为1-10:1;所述的碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物,优选为氢氧化钠和氢氧化钾;所述的碱与1,2,3-三氟苯的摩尔比例为1-10:1,优选为1-5:1。
4.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:步骤1)的反应在氮气氛下进行,反应温度为50-100℃,反应时间为10-20小时,反应过程中基本上无多烷氧基化产物。
5.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:步骤1)的后处理方式为,反应结束后,加入一定量的水分液,并用乙酸乙酯萃取水相,合并有机相和乙酸乙酯萃取液,蒸馏水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂即可。
6.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:步骤2)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼乙醚或氯化铁,作为优选,所述的路易斯酸为氯化铁;路易斯酸与1,2,3-三氟苯的摩尔比为1:0.8-1.2。
7.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,步骤2)中,所述的反应优选在反应溶剂中进行,选用的有机溶剂为醚类溶剂或醇类溶剂,优选为甲醇、乙醇、乙醚和四氢呋喃。
8.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,步骤2)的反应温度为30-50℃,反应时间为2-10小时。
9.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,步骤2)的后处理方法为,反应结束后,加入稀碱溶液,分液得到有机相和水相,用乙酸乙酯萃取水相,合并有机相和乙酸乙酯萃取液,饱和食盐水洗涤,蒸干溶剂,减压蒸馏即得2,3-二氟苯酚。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于朱晓萍,未经朱晓萍许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810524872.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。