[发明专利]一种2;3-二氟苯酚的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201810524872.6 申请日: 2018-05-28
公开(公告)号: CN108586204A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 朱晓萍 申请(专利权)人: 朱晓萍
主分类号: C07C37/055 分类号: C07C37/055;C07C39/27
代理公司: 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 代理人: 朱孔妙
地址: 325600 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 二氟苯酚 合成工艺 脱烷基化反应 工艺操作 合成路线 烷氧基化 氟苯 收率 制备
【权利要求书】:

1.一种2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,以1,2,3-三氟苯为原料,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:

1)在碱的存在下,使1,2,3-三氟苯和烷基醇进行烷氧基取代反应,反应结束后,反应混合物经后处理直接进入下一步反应:

2)在路易斯酸的存在下,2,3-二氟-1-烷氧基苯进行脱烷基反应,反应结束后,反应混合物处理得到2,3-二氟苯酚。

3.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于步骤1)中所述的烷基醇为C1-C8的烷基醇,优选为甲醇和乙醇;烷基醇与1,2,3-三氟苯的摩尔比例为1-10:1;所述的碱为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物,优选为氢氧化钠和氢氧化钾;所述的碱与1,2,3-三氟苯的摩尔比例为1-10:1,优选为1-5:1。

4.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:步骤1)的反应在氮气氛下进行,反应温度为50-100℃,反应时间为10-20小时,反应过程中基本上无多烷氧基化产物。

5.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:步骤1)的后处理方式为,反应结束后,加入一定量的水分液,并用乙酸乙酯萃取水相,合并有机相和乙酸乙酯萃取液,蒸馏水洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂即可。

6.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于:步骤2)中所述的路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼乙醚或氯化铁,作为优选,所述的路易斯酸为氯化铁;路易斯酸与1,2,3-三氟苯的摩尔比为1:0.8-1.2。

7.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,步骤2)中,所述的反应优选在反应溶剂中进行,选用的有机溶剂为醚类溶剂或醇类溶剂,优选为甲醇、乙醇、乙醚和四氢呋喃。

8.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,步骤2)的反应温度为30-50℃,反应时间为2-10小时。

9.根据权利要求2所述的2,3-二氟苯酚的合成工艺,其特征在于,步骤2)的后处理方法为,反应结束后,加入稀碱溶液,分液得到有机相和水相,用乙酸乙酯萃取水相,合并有机相和乙酸乙酯萃取液,饱和食盐水洗涤,蒸干溶剂,减压蒸馏即得2,3-二氟苯酚。

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