[发明专利]一种含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法

权利要求书

1.一种含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，钼系催化剂的存在下，将丁二烯和支化剂按照一定配比，在有机溶剂中，一定聚合条件下进行聚合，将含硅大分子单体接枝到钼系高乙烯基聚丁二烯的主链上，所述支化剂为含硅大分子单体；

所述含硅大分子单体为丁二烯与八甲基环四硅D4或者六甲基环三硅氧烷D3或者乙烯基POSS的共聚物，以正丁基锂、叔丁基锂、叔丁醇钾、氢化二异丁基锂或萘钠为引发剂，以四氢呋喃、乙醚、四甲基乙二胺或N,N-二甲基甲酰胺为促进剂；所述引发剂、促进剂和单体的摩尔比为1:0.1-10:1×10²-5×10³；聚合温度为0-60℃，聚合压力为0.1-0.4MPa，聚合时间为1-2h。

2.根据权利要求1所述的含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，所述钼系催化剂的组分为钼化合物、烷基铝以及磷酸酯，所述钼化合物为五氯化钼、四氯化钼或二氯二氧钼；所述烷基铝为三烷基铝；所述三烷基铝为三甲基铝、三丙基铝、三丁基铝中的一种或多种；所述磷酸酯为磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯、磷酸三异丙基苯酯和磷酸三异辛酯中的一种或多种；所述钼化合物、烷基铝和磷酸酯的摩尔比为1:6-80:1-6。

3.根据权利要求1所述的含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，所述支化剂与丁二烯的重量比为0.01-0.1:1。

4.根据权利要求1所述的含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，所述含硅大分子单体的第一段为丁二烯聚合，所得聚丁二烯数均分子量为1000-20000，分子量分布为1.0-1.5，顺-1,4-结构含量为60-80％，第二段加入D4或者D3含硅单体，最终得到含硅大分子单体的分子量为0.5×10⁴-5×10⁴，其中含硅单体在含硅大分子单体中的重量百分比为20-90％。

5.根据权利要求1所述的含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，所述丁二烯与所述钼系催化剂中的钼元素的摩尔比为1:0.6×10^-4～10×10^-4。

6.根据权利要求1所述的含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为饱和脂肪烃和/或芳香烃溶剂。

7.根据权利要求1或2所述的含硅高乙烯基聚丁二烯的制备方法，其特征在于，所述高乙烯基聚丁二烯的分子量为15×10⁴-80×10⁴，分子量分布为2.0-6.0。

8.一种采用权利要求1所述的制备方法制得的含硅高乙烯基聚丁二烯的硫化胶，其特征在于，配方包括：以100重量份所述含硅高乙烯基聚丁二烯为基准，填料为20-100重量份，硫化剂为0.1-5重量份，促进剂为0.1-3重量份，防老剂为0.1-5重量份。