[发明专利]一种环保热固性丙烯酸树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 201810518581.6 | 申请日: | 2018-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN108976337B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
| 发明(设计)人: | 安华;高健荣;钟学海;宋吉春;车彦仪;李季 | 申请(专利权)人: | 莱阳红安化工有限公司 |
| 主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/20;C08F220/06;C09D133/08 |
| 代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 牟晓丹 |
| 地址: | 265200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 热固性丙烯酸树脂 乙酸酯类溶剂 涂料 环己烷 叔丁基 引发剂 环保 制备 稀释剂 甲基丙烯酸叔丁酯 高分子材料技术 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酸 丙烯酸正丁酯 丙烯酸羟丙酯 铝箔 平方厘米 易氧化物 苯系物 苯乙烯 混合料 耐温性 重量份 重金属 树脂 荧光 补加 底料 检出 药包 | ||
1.一种环保热固性丙烯酸树脂,其特征在于包括以下重量份的原料:
釜底料:乙酸酯类溶剂30-39份;
单体和引发剂的混合料:甲基丙烯酸甲酯2-4份、甲基丙烯酸叔丁酯5-8份、苯乙烯5-8份、丙烯酸正丁酯20-25份、丙烯酸羟丙酯10-13份、丙烯酸0.5-1.0份、1,1-双(叔丁基过氧)环己烷0.5-1.0份、乙酸酯类溶剂1份;
引发剂:1,1-双(叔丁基过氧)环己烷0.3-0.4 份、乙酸酯类溶剂2份;
稀释剂:乙酸酯类溶剂5-7份;
所述釜底料、单体和引发剂的混合料、引发剂、稀释剂中所述乙酸酯类溶剂均为乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯中的任意一种或两种或三种混合;
所述釜底料包括乙酸正丙酯14-20份、乙酸正丁酯16-19份;
所述引发剂包括引发剂1及引发剂2,其中,引发剂1包括1,1-双(叔丁基过氧)环己烷0.15-0.2 份、乙酸酯类溶剂1份,引发剂2包括1,1-双(叔丁基过氧)环己烷0.15-0.2份、乙酸酯类溶剂1份;
其制备方法包括以下步骤:
1)、将釜底料加入至反应釜中,向反应釜中通入氮气且对反应釜升温,升温至回流温度110-120℃,关闭氮气,使釜底溶剂回流15-20分钟,准备滴加单体和引发剂的混合料;
2)、将单体和引发剂的混合料搅拌均匀后,用5-6小时滴加至反应釜中,反应釜内温度控制在110-120℃,滴加完后在回流状态保持反应1-2小时;
3)、用10-15分钟将引发剂1滴加至反应釜内,反应釜内温度控制在110-120℃,滴加完引发剂1后在回流状态下,保持1小时;再用10-15分钟将引发剂2滴加至反应釜内,此时温度任然控制在110-120 ℃,滴加完引发剂2后在回流状态下,保持2-3小时后降温;
4)、将反应釜内温度降至95-85℃,将6-7份稀释剂加入到反应釜中,搅拌均匀,测粘度达到20-40S,格/25℃、固体份达53-57%后,降温至80℃以下,过滤后即得环保热固性丙烯酸树脂。
2.采用权利要求1所述的环保热固性丙烯酸树脂在加工药品包装用金属保护层涂料中的应用。
3.按照权利要求1所述的一种环保热固性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、将釜底料加入至反应釜中,向反应釜中通入氮气且对反应釜升温,升温至回流温度110-120℃,关闭氮气,使釜底溶剂回流15-20分钟,准备滴加单体和引发剂的混合料;
2)、将单体和引发剂的混合料搅拌均匀后,用5-6小时滴加至反应釜中,反应釜内温度控制在110-120℃,滴加完后在回流状态保持反应1-2小时;
3)、用10-15分钟将引发剂1滴加至反应釜内,反应釜内温度控制在110-120℃,滴加完引发剂1后在回流状态下,保持1小时;再用10-15分钟将引发剂2滴加至反应釜内,此时温度任然控制在110-120 ℃,滴加完引发剂2后在回流状态下,保持2-3小时后降温;
4)、将反应釜内温度降至95-85℃,将6-7份稀释剂加入到反应釜中,搅拌均匀,测粘度达到20-40S,格/25℃、固体份达53-57%后,降温至80℃以下,过滤后即得环保热固性丙烯酸树脂。
4.按照权利要求3所述的一种环保热固性丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于步骤2)中所述单体和引发剂的混合料采用真空泵打入至带有搅拌功能的高位滴加罐中,搅拌15-30分钟后匀速滴加至反应釜内,在5-6小时内滴加完毕。
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