[发明专利]一种制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法

说明书

本发明涉及一种制备4‑丁氧基丙酸丁酯的方法，该方法包含如下步骤：将正丁醇与丙烯酸丁酯在催化剂催化下进行加成反应，所述催化剂为碱金属醇盐或碱性离子交换树脂；将加成反应出来的物料精馏处理，脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯成为前馏分，收集99％以上纯度的4‑丁氧基丙酸丁酯为成品。该方法以正丁醇与丙烯酸丁酯为原料，原料低廉易得，经过催化剂加成得到4‑丁氧基丙酸丁酯，过程安全环保，三废排放很少，是一种绿色的低碳合成路线，并可以间歇生产也可以连续生产，能实现4‑丁氧基丙酸丁酯的大规模低成本生产。

技术领域

本发明涉及化工合成领域，尤其涉及到一种4制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法。

背景技术

4-丁氧基丙酸丁酯是一种无色的有特殊香味的透明液体，无毒，是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，对着很宽范围的涂料聚合物有着良好的溶解性能，可以替代传统的醇醚及醚酯，混二酸二甲酯，防白水等传统溶剂，并有着更优良的性能，在涂料行业和电子清洗行业有着很大的潜在应用前景。

然而由于4-丁氧基丙酸丁酯的过去的成本居高不下，限制了它的大规模推广和应用，近期国内丙烯酸和下游丙烯酸酯(丙烯酸甲酯，乙酯，丁酯等)的蓬勃发展，产能迅速扩大，为4-丁氧基丙酸丁酯的提供了大量稳定且价格低廉的生产原料。然而，现有的4-丁氧基丙酸丁酯的制备方法收率较低，产生副产物物料较多，对环境造成一定伤害。

发明内容

有鉴于此，提供一种高效分散石墨烯、能长久稳定保存、运输方便快捷的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法。

一种制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其包括如下步骤：

将正丁醇与丙烯酸丁酯在催化剂催化下进行加成反应，所述催化剂为碱金属醇盐或碱性离子交换树脂；

将加成反应出来的物料精馏处理，脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯成为前馏分，收集99％以上纯度的4-丁氧基丙酸丁酯为成品。

上述制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法中，以正丁醇与丙烯酸丁酯为原料，原料低廉易得，两者经过催化剂加成得到4-丁氧基丙酸丁酯，过程安全环保，三废排放很少，是一种绿色的低碳合成路线，并可以间歇生产也可以连续生产，能实现4-丁氧基丙酸丁酯的大规模低成本生产。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其包括如下步骤：

将正丁醇与丙烯酸丁酯在催化剂催化下进行加成反应，所述催化剂为碱金属醇盐或碱性离子交换树脂；

将加成反应出来的物料精馏处理，脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯成为前馏分，收集99％以上纯度的4-丁氧基丙酸丁酯为成品。

其中，在第一步混合时，所述正丁醇与丙烯酸丁酯的比例按摩尔比为1.0：0.8-3.0:1，所述催化剂按质量百分比为丙烯酸丁酯的0.3-4％。在加成反应后再作精馏处理，大大地提高成品收率。

在所述碱金属醇盐作催化剂时，加成反应在釜式反应器间歇式进行反应，在以碱性离子交换树脂作催化剂时，加成反应在固定床反应器连续发应。所述碱金属醇盐优选为正丁醇钠、叔丁醇钠、正丁醇钾、叔丁醇钾中的一种或是多种。

具体地，在一个实施例中，所述催化剂采用碱金属醇盐，加成反应步骤如下：将碱金属醇盐催化剂和正丁醇加入釜式反应器，搅拌溶解均匀，缓慢滴加所需的丙烯酸丁酯，滴加时间为1-8小时，滴加完毕，保温1-2小时，反应温度10-70度，保温完毕，在冷却到40度以下和搅拌下，加入酸中和剂，精馏脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯，收集纯度大于99.0％的4-丁氧基丙酸丁酯为产品。所述酸中和剂为醋酸、磷酸、硫酸、甲磺酸或对甲苯磺酸中的一种。