[发明专利]一种制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法

权利要求书

1.一种制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其包括如下步骤：

将正丁醇与丙烯酸丁酯在催化剂催化下进行加成反应，所述催化剂为碱金属醇盐或碱性离子交换树脂；

将加成反应出来的物料精馏处理，脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯成为前馏分，收集99％以上纯度的4-丁氧基丙酸丁酯为成品。

2.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，所述正丁醇与丙烯酸丁酯的比例按摩尔比为1.0：0.8-3.0:1。

3.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，所述催化剂按质量百分比为丙烯酸丁酯的0.3-4％。

4.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，在所述碱金属醇盐作催化剂时，加成反应在釜式反应器间歇式进行反应，在以碱性离子交换树脂作催化剂时，加成反应在固定床反应器连续发应。

5.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，所述催化剂为碱金属醇盐，将碱金属醇盐催化剂和正丁醇加入釜式反应器，搅拌溶解均匀，缓慢滴加所需的丙烯酸丁酯，滴加时间为1-8小时，滴加完毕，保温1-2小时，反应温度10-70度，保温完毕，在冷却到40度以下和搅拌下，加入酸中和剂，精馏脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯，收集纯度大于99.0％的4-丁氧基丙酸丁酯为产品。

6.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，所述催化剂为碱性离子交换树脂，将碱性离子交换树脂装填于固定床反应器，将正丁醇与丙烯酸正丁酯按比例混合均匀，从固定床反应器底部通入反应器，停留时间为1-5小时，反应温度20-50度，反应出来的物料精馏脱去未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯，收集99％以上纯度的4-丁氧基丙酸丁酯为成品。

7.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，在每次精馏后，将前馏分作为加成反应的反应原料，以循环反应。

8.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，精馏处理过程包括以下步骤：将上述物料加入精馏塔的塔釜中，真空减压精馏，搅拌并加热升温到回流，调节回流比，依次收集各馏分，其中，塔顶温度在80-120度，收集未反应的正丁醇和丙烯酸正丁酯及4-丁氧基丙酸丁酯为前馏分；塔顶温度在120度以上，收集产品4-丁氧基丙酸丁酯直至精馏结束，4-丁氧基丙酸丁酯的收率为86－95％，纯度在99％以上。

9.如权利要求4所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，所述酸中和剂为醋酸、磷酸、硫酸、甲磺酸或对甲苯磺酸中的一种。

10.如权利要求1所述的制备4-丁氧基丙酸丁酯的方法，其特征在于，所述碱金属醇盐为正丁醇钠、叔丁醇钠、正丁醇钾、叔丁醇钾中的一种或是多种。