[发明专利]一种扁桃酸的制备方法在审
| 申请号: | 201810512862.0 | 申请日: | 2018-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN108911970A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
| 发明(设计)人: | 张允冰;刘学峰;徐松;汪港;袁封玉 | 申请(专利权)人: | 江苏道博化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/50 | 分类号: | C07C59/50;C07C51/00;C07C51/42 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
| 地址: | 222525 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 滴加 苯甲醛 扁桃酸 液碱 制备 苄基三乙基氯化铵 反应时间缩短 溶剂回收率 后处理 目标产物 三氯甲烷 副产物 溶剂 保温 | ||
1.一种扁桃酸的制备方法,其特征在于,将苯甲醛、苄基三乙基氯化铵加入三氯甲烷溶剂中,一定温度下滴加一定浓度的液碱,滴加完毕保温数小时,待苯甲醛含量低于10wt%即可结束反应,后处理后得到所述的目标产物。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括如下步骤:反应结束后加入软水进行稀释,搅拌后静置分层,三氯甲烷层留置回收溶剂,水层先用三氯甲烷萃取一次,合并三氯甲烷,水层再用硫酸酸化至强酸性,用一定量的乙酸乙酯萃取水层三次,将乙酸乙酯层减压蒸馏得到粗品,三氯甲烷层减压蒸馏回收氯仿;将粗品扁桃酸加入甲苯溶剂中,升温待粗品全部溶解保温数小时,缓慢降温析出白色固体,抽滤,用石油醚洗涤,干燥。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,苯甲醛与苄基三乙基氯化铵的摩尔比为1:(15~30)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,苯甲醛与三氯甲烷的摩尔比为1:(0.3~0.6)。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,苯甲醛与碱的摩尔比为1:(0.15~0.3)。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,液碱的浓度为20%~35wt%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述滴加温度30℃~50℃,滴加时间为2h~4h,保温温度为30℃~60℃,保温时间为1~4h。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于,后处理中,苯甲醛与浓硫酸的摩尔比为1:(1~1.6),苯甲醛与萃取所用的三氯甲烷的摩尔比为1:(0.35~0.6),苯甲醛与乙酸乙酯的摩尔比为1:(0.1~0.23),苯甲醛与石油醚的摩尔比为1:(0.24~0.46),苯甲醛与甲苯的摩尔比为1:(0.18~0.4),所述保温温度为80℃~110℃,保温时间为0.5h~2.5h。
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