[发明专利]一种扁桃酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810512862.0 申请日: 2018-05-25
公开(公告)号: CN108911970A 公开(公告)日: 2018-11-30
发明(设计)人: 张允冰;刘学峰;徐松;汪港;袁封玉 申请(专利权)人: 江苏道博化工有限公司
主分类号: C07C59/50 分类号: C07C59/50;C07C51/00;C07C51/42
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 222525 江苏省连*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 滴加 苯甲醛 扁桃酸 液碱 制备 苄基三乙基氯化铵 反应时间缩短 溶剂回收率 后处理 目标产物 三氯甲烷 副产物 溶剂 保温
【权利要求书】:

1.一种扁桃酸的制备方法,其特征在于,将苯甲醛、苄基三乙基氯化铵加入三氯甲烷溶剂中,一定温度下滴加一定浓度的液碱,滴加完毕保温数小时,待苯甲醛含量低于10wt%即可结束反应,后处理后得到所述的目标产物。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括如下步骤:反应结束后加入软水进行稀释,搅拌后静置分层,三氯甲烷层留置回收溶剂,水层先用三氯甲烷萃取一次,合并三氯甲烷,水层再用硫酸酸化至强酸性,用一定量的乙酸乙酯萃取水层三次,将乙酸乙酯层减压蒸馏得到粗品,三氯甲烷层减压蒸馏回收氯仿;将粗品扁桃酸加入甲苯溶剂中,升温待粗品全部溶解保温数小时,缓慢降温析出白色固体,抽滤,用石油醚洗涤,干燥。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,苯甲醛与苄基三乙基氯化铵的摩尔比为1:(15~30)。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,苯甲醛与三氯甲烷的摩尔比为1:(0.3~0.6)。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,苯甲醛与碱的摩尔比为1:(0.15~0.3)。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,液碱的浓度为20%~35wt%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述滴加温度30℃~50℃,滴加时间为2h~4h,保温温度为30℃~60℃,保温时间为1~4h。

8.如权利要求2所述的方法,其特征在于,后处理中,苯甲醛与浓硫酸的摩尔比为1:(1~1.6),苯甲醛与萃取所用的三氯甲烷的摩尔比为1:(0.35~0.6),苯甲醛与乙酸乙酯的摩尔比为1:(0.1~0.23),苯甲醛与石油醚的摩尔比为1:(0.24~0.46),苯甲醛与甲苯的摩尔比为1:(0.18~0.4),所述保温温度为80℃~110℃,保温时间为0.5h~2.5h。

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