[发明专利]一种利用硝化法合成二甲戊乐灵的制备方法在审
| 申请号： | 201810511465.1 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108484416A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 王亚洲;王进;潘光飞;彭彩群;陈云南;戴光炳;李成斌 | 申请（专利权）人： | 浙江禾本科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/62;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二甲戊乐灵 硝化 绿色环保 合成 酰胺化 酸解 氨基 除草剂 二甲基苯胺 二甲戊灵 二氯乙烷 工艺稳定 技术路线 起始原料 药物制备 乙基丙基 浓硝酸 稀硫酸 溶剂 醋酐 收率 | ||
1.一种利用硝化法合成二甲戊乐灵的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：采用酰胺化、硝化、酸解三步反应合成技术路线，以N‐(1‐乙基丙基)‐3,4‐二甲基苯胺为起始原料，以二氯乙烷为溶剂，与醋酐酰胺化，再用浓硝酸硝化，然后再在稀硫酸作用下酸解制备二甲戊乐灵，其反应原理如下：
(1)酰胺化反应
(2)硝化反应
(3)酸解反应
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酰胺化反应按以下步骤进行：在500ml反应烧瓶中加入N‐(1‐乙基丙基)‐3,4‐二甲基苯胺0.7mol、乙酸酐0.75mol，升温至80‐110℃，回流反应5小时，减压脱去乙酸酐和醋酸，得N‐(1‐乙基丙基)‐3,4‐二甲基苯乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝化反应按以下步骤进行：在N‐(1‐乙基丙基)‐3,4‐二甲基苯乙酰胺中，加入二氯乙烷1.5mol，升温至30‐40℃，然后滴加95％浓硝酸，其硝酸摩尔数为1.5mol，滴加时间1.5‐2小时，加毕，继续保温反应5小时，得到N‐(1‐乙基丙基)‐2,6‐二硝基‐3,4‐二甲基苯乙酰胺，反应完毕静置分层，油相中和水洗两次后进入酸解步骤。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸解反应步骤如下：中和水洗后得N‐(1‐乙基丙基)‐2,6‐二硝基‐3,4‐二甲基苯乙酰胺，加入二氯乙烷0.5mol，混合后加入到50％硫酸溶液中，其硫酸摩尔数为0.4mol，搅拌升温至80‐85℃，进行水解反应，保温水解4小时，反应完毕，静置分层，油层中和水洗两次，然后减压脱溶，脱溶完毕，得深红色二甲戊乐灵原药。
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